近紅外光譜技術(shù)工作方法要點(diǎn) 紅外光譜使用方法
時間:2023-01-09 09:30:01 作者:河北航信儀器 點(diǎn)擊:
【***** 使用手冊】近紅外光(Near Infrared,NIR)是介于可見光(ⅥS)和中紅外光(MIR)之間的電磁波,按ASTM(美國試驗(yàn)和材料檢測協(xié)會)定義是指波長在780~2526nm范圍內(nèi)的電磁波,習(xí)慣上又將近紅外區(qū)劃分為近紅外短波(780~1100nm)和近紅外長波(1100~2526nm)兩個區(qū)域。近紅外區(qū)域是人們早發(fā)現(xiàn)的非可見光區(qū)域?! 〗t外光譜(NIR)分析技術(shù)是分析化學(xué)領(lǐng)域迅猛發(fā)展的高新分析技術(shù),越來越引起**外分析專家的注目,在分析化學(xué)領(lǐng)域被譽(yù)為分析“巨人”,它的出現(xiàn)可以說帶來了又一次分析技術(shù)的革命。近紅外光譜分析技術(shù)包括定性分析和定量分析,定性分析的目的是確定物質(zhì)的組成與結(jié)構(gòu),而定量分析則是為了確定物質(zhì)中某些組分的含量或是物質(zhì)的品質(zhì)屬性的值。與常用的化學(xué)分析方法不同,近紅外光譜分析法是一種間接分析技術(shù),是用統(tǒng)計(jì)的方法在樣品待測屬性值與近紅外光譜數(shù)據(jù)之間建立一個關(guān)聯(lián)模型(或稱校正模型,Calibration Model)。 方法缺陷 近紅外光譜分析方法的缺陷是: (1)建立模型需要大量有代表性且化學(xué)值已知的樣品。這樣,對小批量樣品的分析用近紅外就得不償失?! ?2)模型的維護(hù)也很麻煩,建立的模型并不能一勞永逸,儀器狀態(tài)、樣品代表性變化(如作物的新品種、產(chǎn)地)都會影響測定結(jié)果?! ?3)模型轉(zhuǎn)移問題尚未很好解決,每臺儀器必須自己獨(dú)立建模,模型不能通用。 (4)近紅外對于樣品數(shù)量比較少的分析也不適用,因?yàn)榻3杀竞芨?,樣品?shù)量少,測試費(fèi)用很高?! 〖夹g(shù)要求 近紅外分析技術(shù)的一個重要特點(diǎn)就是技術(shù)本身的成套性,即必須同時具備三個條件: (1)各項(xiàng)性能長期穩(wěn)定的近紅外光譜儀,是保證數(shù)據(jù)具有良好再現(xiàn)性的基本要求; (2)功能齊全的化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件,是建立模型和分析的必要工具; (3)準(zhǔn)確并適用范圍足夠?qū)挼哪P?。這三個條件的有機(jī)結(jié)合起來,才能為用戶真正發(fā)揮作用?! ∫虼?,在購買儀器時必須對儀器提供的模型使用性有足夠的認(rèn)識,特別避免個別商家為推銷儀器所做的過度宣傳的不良誘導(dǎo),為此付出代價的廠家有之,因此,**要對廠家提供模型與情況有詳細(xì)了解。 近紅外分析技術(shù)分析速度快,是因?yàn)楣庾V測量速度很快,計(jì)算機(jī)計(jì)算結(jié)果速度也很快的原因。但近紅外分析的效率是取決于儀器所配備的模型的數(shù)目,比如測量一張光譜圖,如果**一個模型,只能得到一個數(shù)據(jù),如果建立了10種數(shù)據(jù)模型,那么,僅憑測量的一張光譜,可以同時得到10種分析數(shù)據(jù)?! ≡诙?biāo)過程中,標(biāo)準(zhǔn)樣本數(shù)量的多少,直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。數(shù)量太少,不足以反映被測樣本群體常態(tài)分布規(guī)律,數(shù)據(jù)太多,工作量太大。另外在選擇化學(xué)分析的樣本時,不僅要考慮樣品成分含量和梯度,同時要考慮樣本的物理、化學(xué)、生長地域、品種、生長條件及植物學(xué)特性,以提高定標(biāo)效果。使定標(biāo)曲線具有廣泛的應(yīng)用范圍,對變異范圍比較大的樣本可以根據(jù)特定的篩選原則,進(jìn)行多個定標(biāo),以提高定標(biāo)效果及檢驗(yàn)的準(zhǔn)確性。一般來講,單類純樣本由于樣本性質(zhì)穩(wěn)定,含化學(xué)信息量相對少,因此定標(biāo)相對容易,如玉米、小麥、大豆等純樣?;旌蠘颖緲悠沸畔?fù)雜,在本譜區(qū)會引起多種基團(tuán)譜峰的重疊,信息解析困難、定標(biāo)困難,如畜牧生產(chǎn)中的各種全價飼料、配合飼料、濃縮飼料等?! ∨c傳統(tǒng)分析技術(shù)相比,近紅外光譜分析技術(shù)具有諸多優(yōu)點(diǎn),它能在幾分鐘內(nèi),僅通過對被測樣品完成一次近紅外光譜的采集測量,即可完成其多項(xiàng)性能指標(biāo)的測定(多可達(dá)十余項(xiàng)指標(biāo))。光譜測量時不需要對分析樣品進(jìn)行前處理;分析過程中不消耗其它材料或破壞樣品;分析重現(xiàn)性好、成本低。
傅里葉紅外光譜儀的基本操作及注意事項(xiàng)
傅里葉紅外光譜儀主要由紅外光源、光闌、干涉儀(分束器、動鏡、定鏡)、樣品室、檢測器以及各種紅外反射鏡、激光器、控制電路板和電源組成。可以對樣品進(jìn)行定性和定量分析,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥化工、地礦、石油、煤炭、環(huán)保、海關(guān)、寶石鑒定、刑偵鑒定等領(lǐng)域?! ∫?、基本操作: 1、打開紅外光譜儀的電源開關(guān)?! ?、點(diǎn)擊電腦屏幕打開IRsolution工作站軟件?! ?、點(diǎn)擊測定,使屏幕轉(zhuǎn)到測定界面。之后初始化儀器?! ?、制備溴化鉀空白片和樣品壓片。 5、將壓制好的溴化鉀空白片(不含樣品的溴化鉀空片)放入光譜儀樣品倉內(nèi)的樣品架上。 6、點(diǎn)擊測定按鈕下的背景按鈕,輸入光譜名稱,確認(rèn)采集參比背景光譜?! ?、背景譜圖采集完畢后,將待測樣品片放入光譜儀內(nèi),關(guān)上倉蓋?! ?、軟件可按要求對譜圖進(jìn)行各種分析處理,從文件菜單中選擇打印,將譜圖以不同形式打印出報(bào)告。 9、退出系統(tǒng)?! 《?、注意事項(xiàng): 1、儀器**要安裝在穩(wěn)定牢固的實(shí)驗(yàn)臺上,遠(yuǎn)離振動源。 2、供試品測試完畢后應(yīng)及時取出,長時間放置在樣品室中會污染光學(xué)系統(tǒng),引起性能下降。樣品室應(yīng)保持干燥,應(yīng)及時更換干燥劑。 3、所用的試劑、試樣保持干燥,用完后及時放入干燥器中。 4、在工作期間,不可中途斷電。 5、壓片模具及液體吸收池等紅外附件,使用完后應(yīng)及時擦拭干凈,必要時清洗,保存在干燥器中,以免銹蝕?! ?、光路中有激光,開機(jī)時嚴(yán)禁眼睛進(jìn)入光路?! ?、測定完畢,要及時做好儀器使用登記記錄。