近紅外光譜的注意事項(xiàng)及技術(shù)交流
時(shí)間:2023-01-14 09:30:02 作者:河北航信儀器 點(diǎn)擊:
注意事項(xiàng) 近紅外分析技術(shù)的一個(gè)重要特點(diǎn)就是技術(shù)本身的成套性,即必須同時(shí)具備三個(gè)條件: ?。?)各項(xiàng)性能長(zhǎng)期穩(wěn)定的近紅外光譜儀,是保證數(shù)據(jù)具有良好再現(xiàn)性的基本要求; ?。?)功能齊全的化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件,是建立模型和分析的必要工具; ?。?)準(zhǔn)確并適用范圍足夠?qū)挼哪P??! ∵@三個(gè)條件的有機(jī)結(jié)合起來,才能為用戶真正發(fā)揮作用。因此,在購(gòu)買儀器時(shí)必須對(duì)儀器提供的模型使用性有足夠的認(rèn)識(shí),特別避免個(gè)別商家為推銷儀器所做的過度宣傳的不良誘導(dǎo),為此付出代價(jià)的廠家有之,因此,**要對(duì)廠家提供模型與情況有詳細(xì)了解。 近紅外分析技術(shù)分析速度快,是因?yàn)楣庾V測(cè)量速度很快,計(jì)算機(jī)計(jì)算結(jié)果速度也很快的原因。但近紅外分析的效率是取決于儀器所配備的模型的數(shù)目,比如測(cè)量一張光譜圖,如果**一個(gè)模型,只能得到一個(gè)數(shù)據(jù),如果建立了10種數(shù)據(jù)模型,那么,僅憑測(cè)量的一張光譜,可以同時(shí)得到10種分析數(shù)據(jù)?! ≡诙?biāo)過程中,標(biāo)準(zhǔn)樣本數(shù)量的多少,直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,數(shù)量太少不足以反映被測(cè)樣本群體常態(tài)分布規(guī)律,數(shù)據(jù)太多,工作量太大。另外在選擇化學(xué)分析的樣本時(shí),不僅要考慮樣品成分含量和梯度,同時(shí)要考慮樣本的物理、化學(xué)、生長(zhǎng)地域、品種、生長(zhǎng)條件及植物學(xué)特性,以提高定標(biāo)效果,使定標(biāo)曲線具有廣泛的應(yīng)用范圍,對(duì)變異范圍比較大的樣本可以根據(jù)特定的篩選原則,進(jìn)行多個(gè)定標(biāo),以提高定標(biāo)效果及檢驗(yàn)的準(zhǔn)確性。一般來講,單類純樣本由于樣本性質(zhì)穩(wěn)定,含化學(xué)信息量相對(duì)少,因此定標(biāo)相對(duì)容易,如玉米、小麥、大豆等純樣;混合樣本樣品信息復(fù)雜,在本譜區(qū)會(huì)引起多種基團(tuán)譜峰的重疊,信息解析困難,定標(biāo)困難,如畜牧生產(chǎn)中的各種全價(jià)飼料、配合飼料、濃縮飼料等?! 〈嬖趩栴} 近紅外光譜分析技術(shù)現(xiàn)階段已相對(duì)成熟,各種不同類型和型號(hào)的近紅外分析儀在市場(chǎng)上都有銷售,但是分析儀器的價(jià)格相對(duì)較高,尤其是傅立葉變換型(如美國(guó)Nicolet公司)、光柵掃描型(丹麥Foss公司)等高精度分析儀,普通商業(yè)用戶難以承受,無法大面積推廣。所以如何降低儀器研制成本并保持足夠的分析精度是研究人員關(guān)心的主要問題之一?! V光片型近紅外光譜分析儀成本相對(duì)較低,而且定標(biāo)模型的長(zhǎng)期穩(wěn)定性較好以及儀器的操作和維護(hù)很方便,但由于濾光片有限,難以應(yīng)對(duì)復(fù)雜樣品,該型儀器研制中定標(biāo)模型的優(yōu)選以及同型號(hào)儀器間定標(biāo)模型的轉(zhuǎn)移問題一直以來是近紅外工作者討論的熱點(diǎn)?! 〗t外光譜分析儀器的定量分析精度除了與自身的信噪比及穩(wěn)定性有關(guān)外,參考理化分析方法的精度也直接影響了定標(biāo)模型所給出的測(cè)量結(jié)果精度,所以如何進(jìn)一步提高理化參考分析方法的精度以提高儀器測(cè)得的近紅外光譜吸光度數(shù)據(jù)與理化分析值的相關(guān)性需要等待理化學(xué)科的發(fā)展?! ”M管化學(xué)計(jì)量學(xué)的發(fā)展成功地解釋了定標(biāo)模型波長(zhǎng)通道信息與物質(zhì)化學(xué)信息之間相關(guān)性,同時(shí)對(duì)定標(biāo)數(shù)據(jù)的前處理提高了模型的穩(wěn)定性和精度,但是與直接采用光譜數(shù)據(jù)Log(1/R)所計(jì)算得到的結(jié)果相比較精度提高較小而且**地增加了數(shù)據(jù)處理的復(fù)雜性,所以只有通過對(duì)物質(zhì)與光作用機(jī)制的進(jìn)一步研究和理解來從根本上解決物質(zhì)成份光譜之間以及外界因素對(duì)定標(biāo)模型的干擾問題。
近紅外光譜的主要技術(shù)特點(diǎn)
近紅外光譜技術(shù)之所以成為一種快速、**、適合過程在線分析的有利工具,是由其技術(shù)特點(diǎn)決定的,近紅外光譜分析的主要技術(shù)特點(diǎn)如下: 1.分析速度快。由于光譜的測(cè)量過程一般可在1min內(nèi)完成(多通道儀器可在1Sec之內(nèi)完成),通過建立的校正模型可迅速測(cè)定出樣品的組成或性質(zhì)?! ?.分析效率高。通過一次光譜的測(cè)量和已建立的校正模型,可同時(shí)對(duì)樣品中的多個(gè)組成或性質(zhì)進(jìn)行測(cè)定。 3.分析成本低。近紅外光譜在分析過程中不消耗樣品,自身除消耗一點(diǎn)電外幾乎無其他消耗,測(cè)試費(fèi)用可大幅度降低?! ?.測(cè)試重現(xiàn)性好。由于光譜測(cè)量的穩(wěn)定性,測(cè)試結(jié)果很少受人為因素的影響,與標(biāo)準(zhǔn)或參考方法相比,近紅外光譜一般顯示出更好的重現(xiàn)性。 5.樣品測(cè)量一般勿需預(yù)處理,光譜測(cè)量方便?! ?.便于實(shí)現(xiàn)在線分析。由于近紅外光在光纖中良好的傳輸特性,通過光纖可以使儀器遠(yuǎn)離采樣現(xiàn)場(chǎng),將測(cè)量的光譜信號(hào)實(shí)時(shí)地傳輸給儀器,調(diào)用建立的校正模型計(jì)算后可直接顯示出生產(chǎn)裝置中樣品的組成或性質(zhì)結(jié)果。另外通過光纖也可以測(cè)量惡劣環(huán)境中的樣品?! ?.典型的無損分析技術(shù)。光譜測(cè)量過程中不消耗樣品,從外觀到內(nèi)在都不會(huì)對(duì)樣品產(chǎn)生影響?! ?.現(xiàn)代近紅外光譜分析也有其固有的弱點(diǎn)。一是測(cè)試靈敏度相對(duì)較低,這主要是因?yàn)榻t外光譜作為分子振動(dòng)非諧振吸收的10到10000分之一,這對(duì)組分的分析而言,其含量一般應(yīng)大于0.1%;二是一種間接分析技術(shù),方法所依賴的模型必須事先用標(biāo)準(zhǔn)方法或參考方法對(duì)**范圍內(nèi)的樣品測(cè)定出組成或性質(zhì)數(shù)據(jù),因此模型的建立需要**的化學(xué)計(jì)量學(xué)知識(shí)、費(fèi)用和時(shí)間,另外分析結(jié)果的準(zhǔn)確性與模型建立的質(zhì)量和模型的合理使用有很大的關(guān)系。