尼高力紅外光譜儀的日常維護(hù)與保養(yǎng)　　紅外光譜儀是利用物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)的紅外輻射的吸收特性，進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析的儀器。主要應(yīng)用于染織工業(yè)、環(huán)境科學(xué)、生物學(xué)、材料科學(xué)、高分子化學(xué)、催化、煤結(jié)構(gòu)研究、石油工業(yè)、生物醫(yī)學(xué)、生物化學(xué)、藥學(xué)、無(wú)機(jī)和配位化學(xué)基礎(chǔ)研究、半導(dǎo)體材料、日用化工等研究領(lǐng)域。尼高力紅外光譜儀是實(shí)驗(yàn)室zui常用的的紅外光譜儀之一，因此掌握它的日常維護(hù)和保養(yǎng)極其重要。　　1、 測(cè)定時(shí)實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在15～30℃，相對(duì)濕度應(yīng)在65%以下，所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對(duì)濕度，因此紅外實(shí)驗(yàn)室的面積不要太大，能放得下必須的儀器設(shè)備即可，但室內(nèi)**要有**裝置?！　?、 為防止儀器受潮而影響使用壽命，紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥，即使儀器不用，也應(yīng)每周開(kāi)機(jī)至少兩次，每次半天，同時(shí)開(kāi)**機(jī)**。特別是霉雨季節(jié)，是能每天開(kāi)**機(jī)。　　3、 如所用的是單光朿型傅立葉紅外分光光度計(jì)(目前應(yīng)用zui多)，實(shí)驗(yàn)室里的CO2含量不能太高，因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少，無(wú)關(guān)人員不要進(jìn)入，還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。　　4、 紅外光譜測(cè)定zui常用的試樣制備方法是溴化甲(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法)，因此為減少對(duì)測(cè)定的影響，所用KBr應(yīng)為光學(xué) 試劑級(jí)，至少也要分析純級(jí)。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以下)，并在120℃以上烘4小時(shí)以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊，則應(yīng)重新干燥。制備好的空 KBr片應(yīng)透明，與空氣相比，透光率應(yīng)在75%以上?！　?、尼高力紅外光譜儀如供試品為鹽酸鹽，因考慮到在壓片過(guò)程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用氯化甲(也同溴化甲一樣預(yù)處理后使用)代替溴化甲進(jìn)行壓片，但也可比較氯化甲壓片和溴化甲壓片后測(cè)得的光譜，如二者沒(méi)有區(qū)別，則可使用溴化甲進(jìn)行壓片。　　6、 壓片法時(shí)取用的供試品量一般為1～2mg，因不可能用天平稱量后加入，并且每種樣品的對(duì)紅外光的吸收程度不一致，故常憑經(jīng)驗(yàn)取用。一般要求所沒(méi)得 的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%～80%透光率范圍在內(nèi)。zui強(qiáng)吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，則說(shuō)明取樣量太少；相反，如zui強(qiáng)吸收峰為接近透 光率為0%，且為平頭峰，則說(shuō)明取樣量太多，此時(shí)均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測(cè)定?！　?、 尼高力紅外光譜儀壓片時(shí)KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經(jīng)驗(yàn))，應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來(lái)控制KBr的量，一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下，厚度大于0.5mm時(shí)，?？稍诠庾V上觀察到干涉條紋，對(duì)供試品光譜產(chǎn)生干擾。　　8、 尼高力紅外光譜儀壓片時(shí)，應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入KBr再次研細(xì)研勻，這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽，因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙，易粘附樣品。研磨 時(shí)應(yīng)按同一方向(順時(shí)針或逆時(shí)針)均勻用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨過(guò)程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶，從而影響測(cè)定結(jié)果。研磨力度不用太大，研磨到試樣 中不再有肉眼可見(jiàn)的小粒子即可。試樣研好后，應(yīng)通過(guò)一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小，直接倒入較難)，并盡量把試樣鋪均勻，否則壓片后試樣少的 地方的透明度要比試樣多的地方的低，并因此對(duì)測(cè)定產(chǎn)生影響。另外，如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點(diǎn)，則說(shuō)明研好的試樣中有未研細(xì)的小粒子，應(yīng)重新壓片?！　?、 尼高力紅外光譜儀測(cè)定用樣品應(yīng)干燥，否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后，應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘，以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走，然后再加壓到0.8～1GPa(8～10T/cm2)后維持2～5min。不抽真空將影響片子的透明度?！　?0、壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈，必要時(shí)用水清洗干凈并擦干，置干燥器中保存，以兔銹蝕。 影響直讀光譜儀分析準(zhǔn)確性的一些因素

　　在實(shí)際檢驗(yàn)工作中，由于環(huán)境變化，時(shí)間空間變化，人為操作習(xí)慣常常會(huì)影響儀器分析的準(zhǔn)確性。**要會(huì)使儀器分析的測(cè)量數(shù)據(jù)更加準(zhǔn)確，而直讀光譜分析儀在直讀光譜儀分析中得優(yōu)勢(shì)明顯，不僅速度快，分析周期短，穩(wěn)定性與準(zhǔn)確性也好過(guò)與傳統(tǒng)的分析方法，在如今社會(huì)高速發(fā)展的形勢(shì)下，儀器分析早已取代了傳統(tǒng)的分析方法，光電直讀光譜分析儀在現(xiàn)階段工業(yè)生產(chǎn)中有著很重要的地位。

　　1、使用環(huán)境：放置光譜儀的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該防震，潔凈，通風(fēng)干燥（如南京麒麟生產(chǎn)的QL-5800A型直讀光譜分析儀的環(huán)境要求：溫度23正負(fù)5之間，適度在15-70%之間），一般來(lái)說(shuō)直讀光譜儀的相對(duì)適度應(yīng)該小于80%，室內(nèi)溫度應(yīng)該保持在0—50度之間，在同一個(gè)校準(zhǔn)周期內(nèi)室內(nèi)溫度變化不超過(guò)5攝氏度。　　2、現(xiàn)場(chǎng)電源電壓要求：QL-5800A型直讀光譜分析儀的電源電壓**要是220V，千萬(wàn)不能用380V電壓，因?yàn)镠X-750型只是過(guò)流保護(hù)，沒(méi)有過(guò)壓保護(hù)，并且電壓220V變化小于10%，頻率50HZ，變化小于2%，并且**要接地良好?！　?、檢查氬氣瓶是否有氬氣，并且必須是純度99.99%以上的高純氬氣，氬氣的純度與流量對(duì)分析測(cè)量值有很大影響.檢查氬氣是否與主機(jī)，壓力表正確鏈接，打開(kāi)氬氣閥，檢查氬氣壓力是否在10bar以上?！　?、開(kāi)機(jī)后，檢查氣壓溫度等條件是否滿足儀器正常使用的要求。一般主機(jī)壓力顯示在5-5.5之間，溫度在38正負(fù)1之間，一切正常時(shí)候就可以開(kāi)始其他操作?！　?、在開(kāi)機(jī)之后到可以測(cè)量的這段時(shí)間大約在10分鐘左右，在等待過(guò)程中可以先進(jìn)行式樣打磨，試樣打磨對(duì)于測(cè)量也很重要，如打磨偏細(xì)則測(cè)得碳含量偏低，如打磨偏粗則測(cè)得碳含量偏高，對(duì)于試樣的打磨粗磨后，用40#的砂子細(xì)磨。同一點(diǎn)也不能進(jìn)行2次激發(fā)，否則結(jié)果也有偏差。樣品表面紋路清晰，無(wú)縮孔，無(wú)砂眼則可進(jìn)行測(cè)量分析，打磨好的試樣表面不可以有手觸摸，這是人為操作誤差中常見(jiàn)的誤差，**要嚴(yán)格按**操作規(guī)程操作?！　?、選擇模式，根據(jù)所測(cè)量試樣的材質(zhì)不同，而采用其相應(yīng)的模式，低合金鋼，鉻鋼，鉻鎳鋼等的模式并不相同，應(yīng)選擇適合材質(zhì)的模式，這點(diǎn)也很重要，它直讀光譜儀測(cè)量準(zhǔn)確性的關(guān)鍵，簡(jiǎn)單的說(shuō)，直讀分析測(cè)量屬于定性定量分析，所以它比其它定性半定量或者定量分析都要更加準(zhǔn)確，這也是本文的核心—儀器分析中直讀光譜儀的準(zhǔn)確性更好?！　?、檢驗(yàn)電極和激發(fā)裝置是否清潔，用電極刷清潔電極和激發(fā)裝置，電子表面鈍化則需更換，然后用專業(yè)電極安裝工具使其固定在正確位置（一般電**部到分析面距離4mm）?！　?、用廢樣打點(diǎn)，直到打出的點(diǎn)符合3-6 mm金屬光澤點(diǎn)要求后，用與被測(cè)樣品相近的標(biāo)準(zhǔn)試樣測(cè)量，若標(biāo)樣的測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)值偏差小，就可以進(jìn)行測(cè)量了，若偏差較大或不穩(wěn)定，應(yīng)對(duì)此標(biāo)樣做OPS，若OPS結(jié)果仍不理想，那就需要重新制作曲線了，知道問(wèn)題解決為止。