01

　　實驗室的溫度應在15——30℃，相對濕度應在65%以下，所用電源應配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴格控制室內的相對濕度，因此紅外實驗室的面積不要太大，能放得下必須的儀器設備即可，但室內**要有**裝置。

　　02

　　為防止NIR近紅外光譜儀受潮而影響使用壽命，紅外實驗室應經(jīng)常保持干燥，即使儀器不用，也應每周開機至少兩次，每次半天，同時開**機**。特別是霉雨季節(jié)，是能每天開**機。

　　03

　　如所用的是NIR近紅外光譜儀(目前應用zui多)，實驗室里的CO2含量不能太高，因此實驗室里的人數(shù)應盡量少，無關人員不要進入，還要注意適當通風換氣。

　　04

　　紅外光譜測定zui常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法，因此為減少對測定的影響，所用KBr應為光學試劑級，至少也要分析純級。使用前應適當研細(200目以下)，并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結塊，則應重新干燥。制備好的空KBr片應透明，與空氣相比，透光率應在75%以上。

　　05

　　如供試品為鹽酸鹽，因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象，標準規(guī)定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預處理后使用)代替溴化鉀進行壓片，但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜，如二者沒有區(qū)別，則可使用溴化鉀進行壓片。

　　06

　　壓片法時取用的供試品量一般為1——2mg，因不可能用天平稱量后加入，并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致，故常憑經(jīng)驗取用。一般要求所得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%——80%透光率范圍內。zui強吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，則說明取樣量太少；相反，如zui強吸收峰為接近透光率為0%，且為平頭峰，則說明取樣量太多，此時均應調整取樣量后重新測定。

　　07

　　壓片時KBr的取用量一般為200mg左右，應根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量，一般片子厚度應在0.5mm以下，厚度大于0.5mm時，?？稍诠庾V上觀察到干涉條紋，對供試品光譜產(chǎn)生干擾。

　　08

　　NIR近紅外光譜儀壓片時，應先取供試品研細后再加入KBr再次研細研勻，這樣比較容易混勻。研磨所用的應為瑪瑙研缽，因玻璃研缽內表面比較粗糙，易粘附樣品。研磨時應按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉晶，從而影響測定結果。研磨力度不用太大，研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后，應通過一小的漏斗倒入到壓片模具中，并盡量把試樣鋪均勻，否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低，并因此對測定產(chǎn)生影響。另外，如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點，則說明研好的試樣中有未研細的小粒子，應重新壓片。

　　09

　　測定用樣品應干燥，否則應在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并在模具中裝好后，應與真空泵相連后抽真空至少2分鐘，以使試樣中的水分進一步被抽走，然后再加壓到0.8——1GPa(8——10T/cm2)后維持2——5min。不抽真空將影響片子的透明度。

　　10

　　NIR近紅外光譜儀壓片用模具用后應立即把各部分擦干凈，必要時用無水乙醇棉球擦洗干凈，置干燥器中保存，以免污染、銹蝕。

直讀光譜儀廣泛應用于鑄造，鋼鐵，金屬回收和冶煉以及軍工、航天航空、電力、化工、高等院校和商檢，質檢等單位。直讀光譜儀，即原子發(fā)射光譜儀，市場對鋼鐵檢測有巨大的需求，也促進了相關檢測儀器的發(fā)展。

六十年代光電直讀光譜儀，隨著計算機技術的發(fā)展開始迅速發(fā)展，由于計算機技術的發(fā)展，電子技術的發(fā)展，電子計算機的小型化及微處理機的出現(xiàn)和普及，成本降低等原因、于上世紀的七十年代光譜儀器幾乎**地采用計算機控制，這不僅提高了分析精度和速度，而且對分析結果的數(shù)據(jù)處理和分析過程實現(xiàn)自動化控制。

直讀光譜儀品種分類

直讀光譜儀品種分為火花直讀光譜儀，光電直讀光譜儀，原子發(fā)射光譜儀，原子吸收光譜儀，手持式光譜儀，便攜式光譜儀，能量色散光譜儀，真空直讀光譜儀，直讀光譜儀分為臺式機和立式機。

直讀光譜儀和ICP都屬于發(fā)射光譜分析儀器,區(qū)別在于他們的激發(fā)方式不同,ICP中文名字是電感耦合等離子體,是通過線圈磁場達到高溫使樣品的狀態(tài)呈等離子態(tài)然后進行測量的,而直讀光譜儀一般采用電火花,電弧或者輝光放電的方式把樣品打成蒸氣進行激發(fā)的,在效果上ICP要比直讀光譜儀器的檢出限小,精度高,但是在進樣系統(tǒng)上要求非常嚴格,沒有好的進樣系統(tǒng)就只能做溶液樣品.部分國外先進的ICP可以做固體樣品，例如熱電ICP。

特點：

直讀光譜儀具有以下特點。

①自動化程度高、選擇性好、操作簡單、分析速度快，可同時進行多元素定量分析。從爐中取的樣品只要打磨掉表面氧化層，固體樣品即可放在樣品臺上激發(fā)，免去了化學分析鉆取試樣的麻煩。對于鋁及銅、鋅等有色金屬樣品而言，可用小車床車銑去表面氧化層，從預燃樣品到得到***終的分析結果僅需20~30s，速度非?？?，有利于冶煉控制，降低成本。特別是對那些容易燒損的元素，更便于控制其***后的成分。樣品中所有分析元素（幾個甚至幾十個）可以一次同時分析出來。

②元素測試范圍寬，由于PMT或半導體檢測器對信號的放大能力很強，對于強度不同的譜線可以選用不同的方法倍率的PMT或固體檢測器（在使用不同譜線的情況下相差4個數(shù)量級，比如普碳鋼中的鉻含量一般為萬分之一水平，而不銹鋼中的鉻元素含量在10%以上）。因此可以采用同一分析條件對樣品中含量相差懸殊的很多元素從高含量到痕量可同時進行測定。

③分析精度高，能有效控制產(chǎn)品的化學成分，可見昂貴的合金成分控制到產(chǎn)品規(guī)格的中下限，儀節(jié)省相應合金的消耗。

④檢測限低。直讀光譜法的靈敏度與光源性質、儀器狀態(tài)、試樣組成及元素性質等均有關。一般對固體金屬、合金采用火花源時，檢出限可達0.1~10ug/g，對C、S、P等非金屬元素也具有較好的檢出限

⑤在某些條件下，可測定元素的存在方式，如測定鋼鐵中酸溶鋁、酸不熔鋁等。

⑥測量范圍廣，幾乎所有金屬材料都可以檢測，檢測的基體有鐵基、鋁基、銅基、鈷基、鈦基、鎂基、鋅基、鉛基、錫基、金基、銀基鉑基、釕基等。

不足之處在于，直讀光譜分析仍是一種相對分析方法，試樣組成、結果狀態(tài)、激發(fā)條件等難以**控制，一般需用一套基體成分基本相同的標準樣品進行匹配，有些情況下標準樣品的獲得幾乎不可能的，因此使直讀的分析應用受到**限制；對元素的價態(tài)測量無能為力，有待于與其他分析方法配用；它是一種表面分析儀器，僅能分析金屬表面1mm以內的樣品，適合于均相樣品檢測對元素含量分布不均的樣品（如偏析），若需要得到能夠代表樣品的檢測結果只能在樣品前處理方面變通，比方說樣品鉆屑后在保護氣氛下重新熔融制成均勻性試樣等，往往用在它不是一種仲裁分析方法，一旦貿易雙方對貨物的品質有疑義，需要采用其他方法獲得***終結果。