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離子色譜儀的使用與維護(hù)及解決方案

時(shí)間:2023-01-15 09:30:02 作者:河北航信儀器 點(diǎn)擊:

離子色譜儀的使用與維護(hù)及解決方案(圖1)

  離子色譜是液相色譜的一種,故又稱(chēng)離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,具有選擇性好、靈敏、快速、簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn),并且可以同時(shí)測(cè)定多種組分。離子色譜儀的快速檢驗(yàn)?zāi)芰?duì)于實(shí)驗(yàn)室工作有著重要的意義,其日常維護(hù)及操作必須嚴(yán)格按照離子色譜儀使用說(shuō)明進(jìn)行,以保障其監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的真實(shí)性,有效性。  (一)淋洗液  淋洗液作為系統(tǒng)的流動(dòng)相,其品質(zhì)對(duì)分析結(jié)果有重要影響。流動(dòng)相的脫氣是離子色譜分析過(guò)程中的一個(gè)重要環(huán)節(jié)。輸液泵的擾動(dòng)或色譜柱前后的壓力變化以及抑制過(guò)程都可能導(dǎo)致流動(dòng)相中溶解的氣體析出,形成小氣泡。這些小氣泡會(huì)產(chǎn)生很多尖銳的噪聲峰,較大的氣泡還可能引起輸液泵流速的變化,因此對(duì)流動(dòng)相要進(jìn)行脫氣處理?! ?二)色譜柱柱  進(jìn)入色譜柱的樣品,均需要對(duì)其進(jìn)行前處理。樣品中固體懸浮物、有機(jī)物和重金屬是影響色譜柱柱效的三大因素。固體懸浮物的**:使用0.45或0.22微米孔徑的微孔濾膜將樣品過(guò)濾即可;有機(jī)物:固態(tài)樣品,其各檢測(cè)組份對(duì)高溫仍比較穩(wěn)定的,可以采用高溫灰化-淋洗液或去離子水浸取法將有機(jī),直接IC檢測(cè);液態(tài)樣品,可以采用22%雙氧水微波消解1.5h除去有機(jī)物后調(diào)節(jié)PH至中性,直接IC進(jìn)樣檢測(cè);重金屬:可以將樣品流經(jīng)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂除去重金屬后直接IC進(jìn)樣?! ?三)高壓泵  高壓泵是離子色譜儀的動(dòng)力源,其作用是將流動(dòng)相輸入到分離系統(tǒng),使樣品在分離柱中完成分離過(guò)程。每次儀器使用前,通水10-15min,用于清洗泵和整個(gè)流路,每次實(shí)驗(yàn)完畢,通水15-30min,將泵中殘留的流動(dòng)相清洗干凈。儀器長(zhǎng)時(shí)間不用,一周得通去離子水一次。用于替換泵中已經(jīng)滋生了少量微生物的去離子水。去離子水如果長(zhǎng)期放置,會(huì)促使少量微生物的繁殖,微生物容易粘附在泵內(nèi)的單向閥上?! ?四)抑制器  抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對(duì)分析結(jié)果有很大的影響。抑制器zui常見(jiàn)的故障是漏液,使峰面積減小(靈敏度下降)和背景電導(dǎo)升高。造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污?! ∪舯尘半妼?dǎo)高,說(shuō)明抑制器部分存在**的問(wèn)題,此時(shí)應(yīng)更換一支新的抑制器。抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒(méi)有充分水化。因此,長(zhǎng)時(shí)間未使用的抑制器在使用前應(yīng)讓微膜水溶脹后再使用?! ?五)檢測(cè)器  電導(dǎo)檢測(cè)器是以離子色譜流動(dòng)相中電導(dǎo)的變化作為定量依據(jù)的。電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)量雙鉑電極兩端間的電導(dǎo),離子在該雙鉑電極兩端間遷移:陰離子向陽(yáng)極遷移,陽(yáng)離子向陰極遷移,從而測(cè)量溶液的電阻。電導(dǎo)與電阻成反比。電導(dǎo)檢測(cè)器具有**的溫度穩(wěn)定性,這樣便可保證測(cè)量條件的重現(xiàn)性?! ∮捎陔x子色譜儀是精密儀器,其日常維護(hù)與保養(yǎng)對(duì)于儀器的使用壽命及監(jiān)測(cè)精度都有著重要的影響,因此在離子色譜儀的日常使用中,我們要加倍小心,合理使用儀器,讓儀器以的狀態(tài)來(lái)進(jìn)行化學(xué)分析。 離子色譜儀故障問(wèn)題處理

  離子色譜儀的高壓分析泵是離子色譜儀***重要的部件之一。分析泵的作用主要是通過(guò)等濃度或梯度濃度的方式在高壓下將淋洗液經(jīng)由進(jìn)樣閥輸送到色譜柱內(nèi)并對(duì)待測(cè)物進(jìn)行洗脫。離子色譜儀的分析泵應(yīng)輸出壓力高,不低于35MPa;耐腐蝕,能夠承受PH=1~14的溶劑;流量要穩(wěn)定,流量精度和重復(fù)性為±0.5%以上;要有良好的密封性和噪音小等要求。高壓泵工作正常的情況下,系統(tǒng)壓力和流量穩(wěn)定,噪音很小,色譜峰形正常。與之相反,在離子色譜儀的高壓泵工作不正常的情況時(shí),系統(tǒng)壓力波動(dòng)較大,產(chǎn)生噪音,基線的噪音加大,流量不穩(wěn)并導(dǎo)致色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。產(chǎn)生以上情況原因有以下幾種:

  1、離子色譜儀的淋洗液的脫氣與泵內(nèi)氣泡的排除

  離子色譜儀初次使用或更換淋洗液時(shí),管路中的氣泡容易進(jìn)入泵內(nèi),造成系統(tǒng)壓力和流量的不穩(wěn)定,對(duì)于一些容易產(chǎn)生氣體的溶液如加入甲醇淋洗液,可先用真空脫氣的辦法除去溶液中大部分氣體,再于系統(tǒng)中用惰性氣體(氦氣或高純氮?dú)?在線脫氣的方法處理。已進(jìn)入離子色譜儀的泵內(nèi)的氣泡可以通過(guò)啟動(dòng)閥排除。具體方法是:先停泵,用一個(gè)10ml注射器在啟動(dòng)閥處向泵內(nèi)注射去離子水或淋洗液,可反復(fù)幾次直到氣泡排除為止,然后再將泵啟動(dòng)。

  2、離子色譜儀系統(tǒng)壓力波動(dòng)大,流量不穩(wěn)定

  系統(tǒng)中進(jìn)入了空氣,或者單向閥的寶石球與閥座之間有固體異物,使得兩者不能閉合密封,需卸下單向閥浸入盛有乙醇的燒杯用超聲波清洗。分析泵上的壓力傳感器有故障時(shí)也會(huì)造成壓力波動(dòng),應(yīng)檢查傳感器旋鈕上的O型密封圈是否有磨損。

  3、漏液

  離子色譜儀的泵密封圈變形后,在高壓下會(huì)產(chǎn)生泄漏。泵漏液時(shí),系統(tǒng)壓力不穩(wěn)定,儀器無(wú)法工作,為延長(zhǎng)密封圈的使用壽命,在使用了濃度較高的堿以后,要用去離子水清洗泵頭部分,以防產(chǎn)生沉淀物。

  4、系統(tǒng)壓力升高

  在離子色譜儀系統(tǒng)的壓力超過(guò)正常壓力的30%以上時(shí),可以認(rèn)為該系統(tǒng)壓力不正常。壓力升高與以下幾種情況有關(guān):

  (1)離子色譜儀保護(hù)柱的濾片因有物質(zhì)沉積而使壓力逐漸升高。更換濾片。

  (2)離子色譜儀的某段管子堵塞造成系統(tǒng)壓力突然升高。逐段檢查,更換。

  (3)室溫較低時(shí)如低于10℃時(shí),系統(tǒng)壓力會(huì)升高。設(shè)法使室溫保持在15℃以上。

  (4)當(dāng)有機(jī)溶劑與水混合時(shí),由于溶液的粘度,密度變化壓力亦會(huì)升高。

  (5)流速設(shè)定過(guò)高使壓力升高,應(yīng)按照色譜柱的要求設(shè)定分析泵的流速。

  5、系統(tǒng)壓力降低或無(wú)壓力

  離子色譜儀系統(tǒng)有泄漏時(shí),壓力會(huì)降低。仔細(xì)檢查各種接頭是否擰緊。此外,當(dāng)系統(tǒng)流路中有大量氣泡存在,進(jìn)入泵內(nèi)形成空穴,啟動(dòng)泵后系統(tǒng)無(wú)壓力顯示,亦無(wú)溶液流出,為避免上述問(wèn)題,流動(dòng)相的容器要加壓(≤0.03MPa);在儀器初次使用或更換淋洗液時(shí)要注意排除輸液管路內(nèi)的空氣。


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