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紫外可見分光光度計的維護與保養(yǎng)及解決方案

時間:2023-01-23 09:30:02 作者:河北航信儀器 點擊:

  【*** 維修保養(yǎng)】日常維護與保養(yǎng)工作是保障紫外可見分光光度計性能,延長儀器使用壽命的重要手段,因此熟練掌握紫外可見分光光度計的維護保養(yǎng)方法是對操作人員的要求?! ?.保持環(huán)境和儀器室的清潔,做好防塵工作,避免環(huán)境中的塵埃影響機械系統(tǒng)的靈活性,降低各種限位開關、按鍵、光電偶合器的可靠性?! ?.儀器室應四季恒濕,并且配置恒溫設備。儀器室溫度應控制在 18℃~30℃,濕度 30~60%?! ?.儀器使用**周期后,內部會積累**量的塵埃,由維修工程師或在工程師指導下定期開啟儀器外罩對內部進行除塵工作,同時將各發(fā)熱元件的散熱器重新緊固,對光學盒的密封窗口進行清潔,必要時對光路進行校準,對機械部分進行清潔和必要的潤滑,然后恢復原狀,再進行一些必要的檢測、調校與記錄?! ?.為了延長光源使用壽命,在不使用時不要開光源燈。若工作間歇時間短,可不關燈或停機。一旦停機,必須待燈冷卻后再重新啟動,并預熱15min?! ?.如燈泡發(fā)黑或亮度明顯減弱或不穩(wěn)定,應及時更換。更換時不要用手直接接觸窗口或燈泡,避免油污黏附。若不小心接觸過,要用無水乙醇擦試?! ?.每天操作使用結束后,應仔細檢查樣品室內是否有溶液溢出,若有溢出必須隨時用濾紙吸干,否則會引起測量誤差或影響儀器使用壽命?! ?.儀器使用一段時間(一般每年1~3次),用鈥濾光片檢查波長準確度?! ?.儀器使用前或搬動后應檢查并校正波長精度。 影響分光光度計測量誤差的主要原因

  分光光度計是利用物質對光的選擇性吸收進行物質的定性或定量分析的儀器,在各行各業(yè)得到了廣泛應用,主要用于物質純度檢查、定量分析、物質結構鑒別等??蓽y量結果總會出現(xiàn)可接受或不可接受的誤差,誤差來源于測量過程的各個方面,我認為主要來源于儀器本身性能和測量條件的選擇兩個方面。

  一、儀器本身性能帶來的誤差

  1.雜散光的影響

  雜散光是指進人檢測器的處于待測波長光譜帶寬范圍外的其他波長組分,它是光譜測量中誤差的主要來源。產生原因有:分光光度計的色散元件、反射鏡、透鏡及單色器內壁灰塵等。在分光光度計工作波段邊緣波長處,由于單色器透光率、光源輻射強度、檢測器靈敏度都較低,雜散光的影響更為顯著。雜散光限制儀器的分析上限可引起嚴重的測量誤差,實際工作中,在定量分析時,一般在吸收峰或其附近處測量樣品吸光度,如果在分析波長處含有雜散光,這時樣品的透光率較小,而雜散光大部分透過,使測量吸光度低于真實吸光度。

  2.儀器噪聲對測量的影響

  儀器噪聲也是儀器的一個重要指標,它表征儀器做稀溶液的能力。是疊加在待測量的分析信號中的不需要的信號,掃描**T和0%T線,可觀察到分光光度計的**噪聲水平,如果儀器噪聲較大,會掩蓋較小的測量信號,一般用噪音的二倍來表示儀器的靈敏度。

  3.波長和吸光度準確度

紫外可見分光光度計的維護與保養(yǎng)及解決方案(圖1)

  樣品的每一個值都是在**的波長下測得的,如果波長誤差很大,測出的值肯定不準。吸光度準確度也是用戶對儀器的直接要求,更應引起足夠的重視。國家計量檢定規(guī)程規(guī)定雙光束紫外可見分光光度計透射比準確度為A級士0.6%,B級土1.0%。

  二、測量條件的選擇

  1.吸光度范圍的選擇

  試樣在不同吸光度時,濃度的相對誤差不同,一般選擇A二0.2一0.8之間,濃度相對誤差較小,可以通過改變吸收池厚度、檢測波長或待測溶液濃度,使吸光度讀數在適宜范圍內。

  2.狹縫寬度的選擇

  狹縫寬度不僅影響光譜的純度,也影響吸光度值,在定量分析時,為了得到足夠的測量信號,應采用較大狹縫。在定性分析時,為了提高分辨率,應采用較小狹縫,以獲得精細的光譜結構。

  3.吸收池的選擇和使用

  吸收池的規(guī)格應根據被測溶液顏色深淺來確定,一般是被測溶液顏色深時選光程短的,顏色淺時選光程長的,同一實驗使用同一規(guī)格同一套吸收池。在定量測量之前需要對吸收池作校正和配對工作,吸收池不匹配時,對測量產生誤差,吸收池方向不同,透光率亦有差異,使用時應注意方向。比色皿毛玻璃一面的上端有一個箭頭,應與光路保持一致。另外,使用時,不要把溶液注得太滿,以防在推動比色皿架時溶液溢出皿外。如透光壁外有溶液存在,要擦干再測,否則將產生誤差。

  分光光度計的正確使用和保養(yǎng)也很重要,我們應該做到以下幾點:堅持標準溶液現(xiàn)用現(xiàn)配,不使用過期溶液,比色皿應保持清潔、干燥,禁止用硬物碰擦透明表面;防止儀器振動,影響測量穩(wěn)定性;在開機狀態(tài),不測量時,應打開樣品池門,延長光電傳感器壽命;樣品集中測量,避免開機次數,延長光源壽命;一旦停機,則應待燈冷卻后再重新啟動,并預熱15min左右再使用;要經常更換儀器的干燥劑,防止光學元件和光電傳感器受潮生霉;儀器搬動或更換重要部件后,要重新進行性能確認,以保證測量結果的準確。


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