原子吸收光譜儀的檢查調(diào)試和維護(hù)保養(yǎng)及選購指南
時(shí)間:2023-01-22 09:30:02 作者:河北航信儀器 點(diǎn)擊:
【***** 維修保養(yǎng)】原子吸收光譜儀屬于精密專用設(shè)備,需要定期調(diào)試與保養(yǎng)。本文按照操作規(guī)定和注意事項(xiàng),結(jié)合實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)論述原子吸收光譜儀在使用過程中關(guān)于儀器調(diào)試、儀器維護(hù)和保養(yǎng)的幾種方法,使儀器分析隨時(shí)可達(dá)到佳的效果?! ∫?、儀器檢查調(diào)試方法 1.氣路檢查: 氣路是**操作的關(guān)鍵。原子吸收光譜儀所用的燃?xì)鉃橐胰?,它與空氣混合點(diǎn)燃易發(fā)生爆炸。如果出現(xiàn)泄漏,將威脅操作者的人身**。因此氣密性的檢查是**任務(wù)。每次使用之前要檢查電路及氣路的連接?! ?1)絕大多數(shù)儀器的氣路通常采用聚乙烯塑料管,時(shí)間長了非常容易老化(建議聚乙烯塑料管使用年限2~3年)。因此要經(jīng)常對氣路進(jìn)行檢測、檢漏,尤其是乙炔氣滲漏可能造成事故。嚴(yán)格禁止在乙炔氣路管道中使用紫銅、黃銅及銀制零配件,并要嚴(yán)禁使用油類物質(zhì),測試高濃度銅或銀溶液時(shí),應(yīng)反復(fù)用去離子水中噴洗。用棉簽沾肥皂水涂抹氣路各連接處,遇有漏氣現(xiàn)象要立即更換元件。檢測完畢后**要將肥皂水擦拭干凈。當(dāng)儀器測定完畢后,要首先關(guān)閉乙炔鋼瓶輸出閥門,其次等燃燒器上火焰熄滅后再關(guān)避儀器上的燃?xì)忾y,后再關(guān)避空氣壓縮機(jī)的開關(guān),以確保操作者的人身**。 (2)檢查廢液管中部要有水封,避免回火現(xiàn)象發(fā)生。同時(shí)廢液管出口處不要插入廢液桶液面下,避免形成雙水封?! ?.光路與光強(qiáng)度調(diào)試與檢查: 光強(qiáng)度是測定靈敏度關(guān)鍵。光強(qiáng)度達(dá)到越大,靈敏度越高。調(diào)試儀器應(yīng)選用波長大于250nm,輻射強(qiáng)度大,發(fā)光穩(wěn)定,對火焰狀態(tài)反應(yīng)遲鈍的元素?zé)糇鳛楣庠矗檬倾~燈,鎂、鎳等元素?zé)粢部梢?。 ?1)對光調(diào)整。①光源對光調(diào)試:空心陰極燈要在不點(diǎn)亮情況下進(jìn)行安裝;燈的前后安裝位置定位參考如下:832.1nm空心陰極燈,其石英窗口距透鏡筒約2cm,193.7nm空心陰極燈,其石英窗口碰到透鏡筒,其余元素?zé)舻陌惭b即按波長確定其前后位置,波長值愈小愈靠前。接通電源,點(diǎn)燃元素?zé)簟R苿?dòng)燈的位置分別調(diào)節(jié)燈的前后、升降、旋轉(zhuǎn)(左右)旋鈕,調(diào)單色器波長至該元素靈敏線,使顯示有信號(hào)輸出,使接收器得到大光強(qiáng)。檢查方法用一張白紙擋光檢查,陰極光斑應(yīng)聚焦成像(為正圓而不是橢圓)其成像位置在燃燒器縫隙**或稍微靠近單色器一方?! 、谌紵鲗庹{(diào)試:將燃燒器縫隙位于光軸之下并平行于光軸,通過改變?nèi)紵髑昂蟆⑥D(zhuǎn)角、水平位置來實(shí)現(xiàn)。先調(diào)節(jié)能量顯示為大值,再將用牙簽或火柴桿插在燃燒器縫隙**,能量顯示應(yīng)從大回到零。然后將牙簽或火柴桿垂直放置在縫隙兩端,顯示的透光度應(yīng)降至30%左右,如達(dá)不到上述指標(biāo),應(yīng)對燃燒器的位置再稍微調(diào)節(jié),直到滿足要求為止。同時(shí)可以點(diǎn)燃火焰,噴霧該元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液,調(diào)節(jié)燃燒器的位置,到出現(xiàn)大吸光度為止。 (2)噴霧器調(diào)整。噴霧器中的毛細(xì)管和節(jié)流嘴的相對位置和同心度是調(diào)節(jié)噴霧器的關(guān)鍵,毛細(xì)管口和節(jié)流嘴同心度愈高、霧滴愈細(xì),霧化效率愈高。一般可以通過觀察噴霧狀況來判斷調(diào)整的效果,拆開噴霧器,用一張濾紙,將霧噴到濾紙上,濾紙稍濕且非常均勻則是恰到好處的位置。有些儀器的噴霧器是可調(diào)的,在未點(diǎn)火時(shí),先將噴霧器調(diào)節(jié)到反噴位置,即插入液面的毛細(xì)管出現(xiàn)氣泡,然后點(diǎn)燃火焰噴霧標(biāo)準(zhǔn)液,按相反方向慢慢移動(dòng),得到大吸光度便可固定下來?! ?3)碰撞球的調(diào)節(jié)。碰撞球位置以噪音低,靈敏度高為好。將噴霧器卸下,第二把一根約200mm長的聚乙烯毛細(xì)管插進(jìn)霧化器的金屬毛細(xì)管中,吸噴蒸餾水,第三左右微動(dòng)玻璃撞擊球改變碰撞球位置,第四將燃燒室內(nèi)的空氣管道接在霧化器上,第五空氣壓縮機(jī),以純水噴霧作試驗(yàn),當(dāng)噴出的霧遠(yuǎn)而細(xì),并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)前進(jìn)時(shí),使霧滴達(dá)到佳狀態(tài),就是它的佳位置(圖三)。將霧化器安裝在預(yù)混室前邊的接口上,重新試噴霧并調(diào)整。這項(xiàng)調(diào)節(jié)有較大難度,必須由專業(yè)人員操作。一般情況下使用出廠時(shí)的位置不再調(diào)節(jié)?! ?4)試樣提取量的調(diào)節(jié)。試樣提取量是指每分種吸取溶液的毫升數(shù),表示為ml/分鐘,溶液提取量與吸光度不成線性關(guān)系,在4~6ml/min有佳吸收靈敏度,大于6ml/min靈敏度反而下降。其調(diào)節(jié)方法:通過改變噴霧氣流速度和聚乙烯毛細(xì)管的內(nèi)徑及長度(多以改變聚乙烯毛細(xì)管的長度為主),實(shí)現(xiàn)調(diào)節(jié)試樣提取量,以適應(yīng)各種不同溶液的噴霧?! 《?、原子吸收光譜儀的維護(hù)與保養(yǎng) 儀器維護(hù)保養(yǎng)是精密測定的前提。良好的保養(yǎng)不但提高儀器的使用壽命,同時(shí)也是準(zhǔn)確測定的關(guān)鍵所在。保養(yǎng)**是規(guī)范操作者的責(zé)任心,其次要明確主要部件易出現(xiàn)的問題及解決辦法?! ?.原子化系統(tǒng)的維護(hù)與保養(yǎng) 在每次樣品測試分析完之后要進(jìn)行要對霧化燃燒器系統(tǒng)清洗一次。以保證狹縫不留殘?jiān)?、確?;鹧娴姆€(wěn)定性。包括噴霧器、霧室和燃燒器。 清洗方法:①繼續(xù)點(diǎn)燃火焰用去離子水(可用二次蒸餾水代替)噴蒸5分鐘以上,目的是**殘留的微量樣品。若噴入有機(jī)樣后,可先噴與樣品互溶的有機(jī)溶液5分鐘,再噴1%的硝酸5分鐘,后噴去離子水(可用二次蒸餾水代替)5分鐘以上。②溢出的溶液滴,特別是有機(jī)溶液滴應(yīng)及時(shí)**。③廢液管積液到達(dá)霧化桶下面后會(huì)使測量時(shí)極其不穩(wěn)定(要避免形成雙水封),所以要隨時(shí)檢查廢液管是否暢通,定時(shí)傾倒廢液?! 栴}與處理:當(dāng)噴霧器(毛細(xì)管)發(fā)生塞礙現(xiàn)象時(shí),千萬不能用細(xì)金屬絲去通透,那樣極易損壞玻璃零件。取下四個(gè)螺釘及小彎角,卸下撞擊球,用壓縮空氣反吹,疏通氣路。還可以將噴嘴的玻璃部分浸泡在酸中。如果是有機(jī)溶劑造成的堵塞,可將前端插入重鉻酸鉀溶液中浸泡。通氣后,用去離子水(可用二次蒸餾水代替)噴蒸5分鐘以上即可。燃燒器的縫隙上方應(yīng)是一片燃燒均勻呈帶壯的蘭色火焰。若火焰呈齒形,說明燃燒頭縫隙有污物需要清洗。若是鹽類結(jié)晶,可用濾紙插入縫口擦拭,也可以卸下燃燒器用1:1乙醇-丙酮清洗;如有熔珠出現(xiàn)可用金相砂紙打磨或刀片輕輕磨刮,不能將縫隙刮毛,嚴(yán)禁用酸浸泡。此項(xiàng)工作需嚴(yán)謹(jǐn)、細(xì)致的人員在**心的情況下完成。 2.光源的維護(hù)保養(yǎng) 空心陰極燈及光學(xué)系統(tǒng)表面沾有灰塵可用洗耳球吹掉。當(dāng)表面沾有手印或油污,不能用鏡頭紙或脫脂棉干擦,只能用酒精和乙醚(按1∶3)混合液沾脫脂棉輕輕擦拭。空心陰極燈使用壽命5ma燈電流在1000小時(shí)以上。如果長期不用,則2~3個(gè)月讓它通電點(diǎn)燃1~2小時(shí)。燈的復(fù)活:采用反接去氣法。將燈的兩極與電源正負(fù)極反接,在大工作電流狀態(tài)下,點(diǎn)燃20~30分鐘,使陰極紅熱,達(dá)到去氣目的。 總之,無論是檢查、調(diào)試、維護(hù)與保養(yǎng)的每一個(gè)步驟都需要嚴(yán)謹(jǐn)認(rèn)真的工作態(tài)度;每一個(gè)細(xì)節(jié)都不可以疏忽大意;每一個(gè)工作節(jié)點(diǎn)都要求盡善盡美。這樣儀器才可以保持佳狀態(tài),才可以測出準(zhǔn)確有效的數(shù)據(jù)?! ?.光學(xué)系統(tǒng)維護(hù)和保養(yǎng) 外光路的光學(xué)元件必須經(jīng)常保持清潔、干凈,其清洗周期每年至少一次。如果光學(xué)元件上有灰塵沉積、只需用擦鏡紙擦試干凈即可;如果光學(xué)元件上沾有油污或?yàn)R上測定樣品溶液時(shí),將光學(xué)元件污染部分先浸在乙醇與乙醚的混合液(1∶1)中洗滌,然后并用干燥了的紗布去擦試干凈,再后用蒸餾水沖洗,后用洗耳球吹去水珠。清潔過程中,嚴(yán)禁用手去擦試金屬硬物或觸及鏡面。
選擇光譜儀可綜合這三點(diǎn)來
目前生產(chǎn)光譜儀的生產(chǎn)廠商很多,從光譜儀應(yīng)用情況看,可以分為三大類:便攜式光譜儀、臺(tái)式光譜儀、大型直讀光譜儀,根據(jù)**光譜及能譜分析情報(bào)網(wǎng)的專家咨詢,認(rèn)為應(yīng)選用一臺(tái)能夠適應(yīng)多基體、通道數(shù)較多的儀器才能適合要求。我們在選擇光譜儀時(shí),可以從光譜范圍、測量速度、測試精度、重復(fù)性、校準(zhǔn)、溯源等因素來綜合考慮。
1、光譜范圍
對于LED測試而言我們所測試的光譜范圍基本上在可見光范圍,也就是380nm-780nm,所以光譜儀的范圍**要覆蓋380nm-780nm這一范圍。但是,有時(shí)我們也需要關(guān)注紫外光譜的測量(比如**殺蟲用的紫外燈),此時(shí)建議把光譜范圍設(shè)定為250nm–850nm會(huì)比較合適;而如果比較關(guān)注紅外部分光譜,則建議把光譜范圍設(shè)定為350nm–1050nm比較合適。
2、測量速度
傳統(tǒng)燈具的發(fā)光屬于熱光源,當(dāng)燈具達(dá)到熱平衡后,顏色與溫度特性變化很小,即熱穩(wěn)定性好,所以可以選擇測量時(shí)間長,但測量精度高的掃描式光譜儀進(jìn)行測量。但是對于熱穩(wěn)定性差的光源(比如LED),必須用CCD光譜儀。這里有兩個(gè)原因:CCD光譜儀可以實(shí)現(xiàn)毫秒級的測量,如果測量時(shí)間過長,光源溫度(工作條件)發(fā)生了變化,則我們測得的光譜就不是對應(yīng)于某一溫度或某一時(shí)刻的光譜,而是不同溫度(條件)下的光譜。顯然,此時(shí)測得的光譜是光源在不同條件下不同波長光譜的拼湊譜線,也就失去了測量的意義。
3、測試精度
光譜儀的測量精度,通常由波長分辨率、半波寬、信噪比來決定。光學(xué)波長分辨率是配置光譜儀時(shí)經(jīng)常被考慮的主要因素之一。在**范圍內(nèi),可以通過對譜進(jìn)行多次平均來提高信噪比,平均次數(shù)的平方根恰好是信噪比提高的倍數(shù)。藍(lán)菲的軟件中提供了平均次數(shù)的選項(xiàng),可以結(jié)合實(shí)測產(chǎn)品類型進(jìn)行修改,增強(qiáng)信噪比,而其他品牌的軟件往往沒有這一功能。