色譜儀的維護(hù)與保養(yǎng)常見(jiàn)問(wèn)題及選購(gòu)指南
時(shí)間:2023-01-16 09:30:02 作者:河北航信儀器 點(diǎn)擊:
我們不應(yīng)該在儀器有故障反映時(shí)才想到應(yīng)該對(duì)儀器進(jìn)行維護(hù),不僅要定期有目的地做,還要樹(shù)立一個(gè)觀念 , 維護(hù)與保養(yǎng)的一個(gè)重要作用就是保障保證一個(gè)良好的檢測(cè)狀態(tài),確保得到準(zhǔn)確的檢測(cè)數(shù)據(jù) , 影響分析儀器的可持續(xù)運(yùn)行有因素主要有: 1.易損件清理更換不及時(shí); 2.硬件使用不科學(xué); 3.儀器本身選購(gòu)及配置不當(dāng); 各種分析儀器從結(jié)構(gòu)、功能、應(yīng)用各方面差別**,但是經(jīng)常出的問(wèn)題以及維護(hù)保養(yǎng)的方向還是有**的共性。這種共性就是:“儀器本身各個(gè)固定部件很少出問(wèn)題,只有使用者經(jīng)常接觸到的地方才容易出故障”?! ∠旅娣謩e就氣相色譜儀的常見(jiàn)故障及常用維護(hù):安捷倫氣相色譜儀7890B 部分:氣相色譜儀 在使用氣相色譜儀時(shí)(以下主要以配有分流進(jìn)樣口和氫火焰檢測(cè)器的氣相色譜儀為例),使用者經(jīng)常做的對(duì)儀器結(jié)構(gòu)有改變的行為莫過(guò)于換柱了,雖然換柱和扎針一樣,都是氣相色譜工作者的基本功,但是,至少有一半的問(wèn)題與之相關(guān)。 問(wèn)題1:漏氣 進(jìn)樣墊漏氣,接柱的固定螺絲漏氣,尤其是使用填充柱而又采用硅石墨墊更會(huì)如此。如果用橡膠圈好些,但是不需用,需要定期更換。毛細(xì)柱由于采用石墨墊圈則漏氣問(wèn)題相對(duì)好些。 問(wèn)題2:固定位置不準(zhǔn): 這是制約靈敏度的一個(gè)關(guān)鍵點(diǎn)。填充柱由于是剛性的,尺寸形狀固定,在換裝時(shí),一般容易掌握。常出問(wèn)題的是毛細(xì)柱,由于其本身柔性,在進(jìn)樣口和檢測(cè)器內(nèi)的長(zhǎng)度**由使用者個(gè)人掌握,如果把握不準(zhǔn),會(huì)成為制約實(shí)驗(yàn)效果的一個(gè)重要因素。不同公司儀器的裝柱尺寸是不同的,在使用不同襯管時(shí)也有很大區(qū)別。有些儀器提供了專用的測(cè)量工具,有些則沒(méi)有。 問(wèn)題3:清理更換不及時(shí): 這是硬件無(wú)故障而檢測(cè)狀態(tài)不好的主要原因,其具體表現(xiàn)就是污染,如,進(jìn)樣口襯管及玻璃棉污染,柱內(nèi)污染,檢測(cè)器污染,如果不及時(shí)更換或清洗,會(huì)造成基線不穩(wěn),靈敏度下降等現(xiàn)象?! 庀嗌V儀維修對(duì)策: 定期清洗,定期更換,用檢漏液測(cè)漏,是常用但不是的處理方法。我覺(jué)得,的方法是狀態(tài)監(jiān)控,時(shí)刻觀察系統(tǒng)狀態(tài),發(fā)現(xiàn)問(wèn)題馬上判斷問(wèn)題再處理問(wèn)題。同一臺(tái)機(jī),同一根柱,在同流量,同柱頭壓下,應(yīng)該有基本一致的信號(hào)基線和差不多的穩(wěn)定時(shí)間,儀器狀態(tài)的不同問(wèn)題會(huì)有各種不同的反映。 例 1 : 裝柱后,通上**的流量,柱頭壓和平時(shí)不一樣。如果柱頭壓明顯比平時(shí)高,可能是柱頭堵塞。如果低,可能是漏氣或柱斷裂,漏氣可以在關(guān)閉柱箱風(fēng)扇后應(yīng)該能聽(tīng)到聲音,柱斷裂可以很容易看出來(lái)?! ±?2: 流量正常,柱頭壓正常,但基線信號(hào)明顯地低且穩(wěn)定奇快。這種現(xiàn)象在使用毛細(xì)柱時(shí)常發(fā)生,原因多半就是噴嘴堵塞。確定是否這個(gè)原因的方法就是進(jìn)空白溶劑,如果信號(hào)比平時(shí)低了很多,而且出峰時(shí)間又晚了一些,就基本就是這個(gè)原因,這時(shí)只能關(guān)機(jī)清洗?! ±?3 : 流量正常,柱頭壓正常,在三溫(OVEN,INJ,DET)到達(dá)設(shè)定值后,但基線信號(hào)明顯地偏高且不穩(wěn)定。這種情況多是污染。污染又分:進(jìn)樣口污染,柱污染,檢測(cè)器污染。確定是哪一種故障并不容易(有時(shí)還是交叉反應(yīng)),但是處理方法卻一致:停機(jī)-清洗-升溫烤。我建議每次清洗把檢測(cè)器和進(jìn)樣口都處理一下,畢竟耗時(shí)間的是降溫升溫。
正確選擇液相色譜儀
一、技術(shù)指標(biāo)優(yōu)異
首先是如何看指標(biāo)。液相色譜儀的指標(biāo)很多,有泵的、檢測(cè)器的、色譜柱等等。我們認(rèn)為要看主要技術(shù)指標(biāo),根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),儀器的主要指標(biāo)有噪音,漂移,***小檢測(cè)濃度,定性定量重復(fù)性等。這些指標(biāo)都要放在系統(tǒng),回路里去看,去比較。就是需要把各單元裝置都要聯(lián)接好,如接好色譜柱,進(jìn)樣閥,并且要通**動(dòng)相。因?yàn)槟诜治鲋幸捕际锹?lián)接好以后才可以進(jìn)行分析的,而不是單單用個(gè)檢測(cè)器或是泵的。
然后在這個(gè)基礎(chǔ)上,我們?cè)偃ケ容^這些主要指標(biāo)。
1、噪音
是指由儀器的電器元件、溫度波動(dòng)、電壓的線性脈沖以及其他非溶質(zhì)作用產(chǎn)生的高頻噪聲和基線的無(wú)規(guī)則波動(dòng)。噪音的大小直接關(guān)系到儀器的檢測(cè)靈敏度,噪音越大,檢測(cè)的靈敏度就越低。對(duì)于檢測(cè)低含量的樣品就要求儀器的噪音越小越好,否則噪音過(guò)大將會(huì)導(dǎo)致基線不穩(wěn),甚至影響分析結(jié)果。
2、***小檢測(cè)濃度(***小檢測(cè)限)
是反映儀器靈敏度的重要參數(shù)。CL=2×Nd×C/H(CL:***小檢測(cè)濃度Nd:噪音C:樣品濃度***小檢測(cè)濃度H:樣品峰高)由上式可見(jiàn),***小檢測(cè)濃度是和噪音成正比的,噪音越大,***小檢測(cè)濃度就越大,靈敏度就越低。某些廠家回避了這個(gè)指標(biāo),說(shuō)明他們不愿在***小檢測(cè)濃度的基礎(chǔ)上去比較噪音。
3、漂移
是指儀器穩(wěn)定后一段時(shí)間內(nèi)基線漂離原點(diǎn)的距離,通常用來(lái)衡量?jī)x器穩(wěn)定快慢。高品質(zhì)的儀器能在較短的時(shí)間內(nèi)達(dá)到穩(wěn)定,從而在**程度上提高了分析效率。
4、定性定量重復(fù)性
主要是考核儀器穩(wěn)定性的指標(biāo),這對(duì)于分析樣品來(lái)說(shuō)是非常重要的。好的儀器其穩(wěn)定性應(yīng)該是****的,這就要求多次進(jìn)樣保留時(shí)間及含量的一致性,這樣做出來(lái)的結(jié)果才能使人信服。
二、系統(tǒng)的整體開(kāi)發(fā)
這里指的是儀器的整體開(kāi)發(fā),是一個(gè)完整的系統(tǒng)。目前市場(chǎng)上有這個(gè)現(xiàn)象,說(shuō)我的泵是進(jìn)口的,或者是檢測(cè)器怎么好,用了什么很多的進(jìn)口件組裝等等。其實(shí)這是個(gè)誤區(qū)。液相色譜是個(gè)復(fù)雜的系統(tǒng),不是整體開(kāi)發(fā)的,各項(xiàng)指標(biāo)之間、軟件和硬件、硬件和硬件等都不匹配,整體水平不會(huì)高到哪里去,而且在售后服務(wù)方面對(duì)用戶也是不負(fù)責(zé)任的。
整體開(kāi)發(fā)的主要優(yōu)點(diǎn)有:各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)統(tǒng)一、儀器各單元的通信協(xié)調(diào)、能夠建立一個(gè)整體的數(shù)字化評(píng)價(jià)系統(tǒng)、體現(xiàn)了企業(yè)的科技及開(kāi)發(fā)實(shí)力。
國(guó)外知名的儀器生產(chǎn)廠家的產(chǎn)品也是整體開(kāi)發(fā)的,所以能夠保證儀器的整體水平。
三、操作方便
操作方便性無(wú)論是對(duì)新手還是成熟的用戶都是很重要的。操作越簡(jiǎn)單,有利于提高分析效率,也為以后分析方法的拓展提供有力的幫助。
四、穩(wěn)定可靠,故障率低。