氣相色譜儀使用的注意事項

公司地址：江西省南昌市解放西路明珠廣場C棟902室，福建省廈門市樂海北里35號403室

南昌捷島科儀專業(yè)生產(chǎn)銷售捷島牌GC1690系列，GC1620系列氣相色譜儀，并代理銷售、培訓、維修上海伍豐、沃特世/Waters、安捷倫、島津、上海儀電上分廠、賽默飛世爾等**外知名品牌氣相色譜儀、液相色譜儀及其配件耗材，優(yōu)惠價格、培訓、維修請銷售、培訓和維修統(tǒng)一客服，：，歡迎經(jīng)銷商和終端用戶在線或與訂購，謝謝！

一、進樣應注意問題 手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡（吸樣時要慢、快速排出再慢吸，反復幾次，10ul注射器 金屬針頭部分體積0.6ul，有氣泡也看不到，多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡，（指10ul注射器，帶芯子注射器平感覺）進樣速度要快（但不易特快），每次進樣保持相同速度，針尖到汽化室中部開始注射樣品。 二、安裝色譜柱 1.安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。 2.填充柱有卡套密封和墊片密封，卡套分三種，金屬卡套，塑料卡套，石墨卡套，安裝時不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片（島津色譜是墊片密封）。 3.色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。 4.毛細管色譜柱安裝插入的長度要根據(jù)儀器的說明書而定，不同的色譜汽化室結(jié)構不同，所以插進的長度也不同。需要說明的如果你用毛細管色譜柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口這時與汽化室連接毛細管柱不能探進太多，略超出卡套即可。 三、氫氣和空氣的比例對FID檢測器的影響 氫氣和空氣的比例應1：10，當氫氣比例過大時FID檢測器的靈敏度急劇下降，在使用色譜時別的條件不變的情況下，靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點火時發(fā)出“砰”的一聲，隨后就滅火，一般當你點火電著就滅，再點還著隨后又滅是氫氣量不足。 四、使用TCD檢測器 1.氫氣做載氣時尾氣**要排到室外。 2.氮氣做載氣橋流不能設大，比用氫氣時要小的多。 3.沒通載氣不能給橋流，橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后開始做樣前在給。 五、如何判斷FID檢測器是否點著火 不同的儀器判斷方法不同，有基流顯示的看基流大小，沒有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測器出口，觀察其表面有無水汽凝結(jié) 。 六、如何判斷進樣口密封墊是否該換 進樣時感覺特別容易，用TCD檢測器不進樣時記錄儀上有規(guī)則小峰出現(xiàn)，說明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊，一般更換時都是在常溫，溫度升高后會更緊，密封墊擰的太緊會造成進樣困難，常常會把注射器針頭弄彎。 七、如何選擇合適的密封墊 密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊，汽化室溫度超過300℃時用耐高溫密封墊，耐高溫密封墊的一面有一層膜，使用時帶膜的面朝下。 八、怎樣防止進樣針不彎 很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎，原因是： 1.進樣口擰的太緊，室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊，這時注射器很難扎進去。 2.位置找不好針扎在進樣口金屬部位。 3.注射器桿彎是進樣時用力太猛，進口色譜帶一個進樣器架，用進樣器架進樣就不會把注射器桿弄彎。 4.因為注射器內(nèi)壁有污染，注射時將針桿推彎。注射器用一段時間就會發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西，這時吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出，注入一點水，將針桿插到有污染的位置反復推拉，一次不行再注入水直到將污染物弄掉，這時你會看到注射器內(nèi)的水變的渾濁，將針桿拔出用濾紙擦一下，再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時，進完樣要及時用溶劑洗注射器。 5.進樣時**要穩(wěn)重，急于求快會把注射器弄彎的，只要你進樣熟練了自然就快了。

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公司地址：江西省南昌市解放西路明珠廣場C棟902室，福建省廈門市樂海北里35號403室

　　氣相色譜儀在火災調(diào)查、石油、化工、生物化學、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和瑞盛比表面積等物理化學常數(shù)。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。使用時出現(xiàn)故障是件非常惱火的事情，在這里列舉了常見的7個故障分析解決方法。

　　一、分離不**

　　1、幾個峰重疊，分離不開。處理方法：降低載氣流速.減少進樣量，降低柱溫。對于原來能**分離一段時間后便不能**分離的，表明固定液已流失，色譜柱壽命已終，需要更換固定液；

　　2、分離時間太長使晚餾出的峰平。處理方法：可以通過提高柱溫來解決；

　　3、檢測器靈敏度太低，使含量少的組分檢測不出來。處理方法：可以通進樣量，提高檢測器靈敏度來解決；

　　二、峰形不規(guī)則

　　1、出現(xiàn)拖尾峰。處理方法：采用強極性固定液，**擔體活性以及提高柱溫來解決；

　　2、出現(xiàn)平頂形或峰。處理方法：通過減少進樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當放大器輸入飽和時也會形成平**；

　　三、進樣后不出色譜峰的故障

　　氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化，不出峰，輸出仍為直線。遇到這種情況時，應按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查。

　　1、首先檢查注射器是否堵塞，如果沒有問題，

　　2、再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣，

　　3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況，

　　4、***后觀察檢測器出口是否暢通。

　　5、檢測器出口的暢通是很重要的，有人在工作中會遇到這樣的問題：前一天器工作還一切正常，第二天開機后卻無響應峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常，可就是不出峰，無意中發(fā)現(xiàn)進樣口柱頭壓達不到設定值，總是偏高，這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于ECD的排放物有**的放射性，所以ECD出口是引到室外的。當時是秋冬之交，雨水進入到ECD排出口之后凍住了，因此造成器ECD的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無法流動，也就無法載樣品到檢測器，所以不出峰。

　　四、檢測器造成的影響

　　以TCD為例熱導檢測器TCD利用載氣和被測氣體的熱導率不同，檢測橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比，以實現(xiàn)被測組分的測量。

　　1、TCD檢測器被污染基線漂移或出現(xiàn)階型基線，并可能出現(xiàn)高噪音；

　　2、TCD熱阻絲被燒斷，基線降為零點；

　　3、TCD電源供應不穩(wěn)定，出脈沖干擾峰；

　　五、載氣的影響

　　載氣攜帶分析樣品流過固定相，分離后的氣體隨時間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱，送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會影響色譜分離效能。

　　1、量偏低，會引起保留時間增長，靈敏度降低或出現(xiàn)圓**、拖尾峰；

　　2、載氣流量偏高，會引起高噪音或組分分離不載氣控制不穩(wěn)，造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移；

　　以上情況應檢查減壓閥是否超過使用范圍，必要時應更換減壓閥，然后再檢查載氣是否存在漏氣等；

　　六、造成峰丟失的故障

　　造成峰丟失的原因有兩種：一是氣路中有污染，另一可能是峰沒有分開。

　　(一)、**種情況可通過多次空運行和清洗氣路(進樣口、檢測器等)來解決。

　　1、為了減少對氣路的污染，可采用以下的措施：程序升溫的***后階段應有一個高溫清洗過程;

　　2、注入進樣口的樣品應當清潔;

　　3、減少高沸點的油類物質(zhì)的使用;

　　4、使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。

　　(二)、峰丟失的第二種情況是峰沒有分開，除了以上原因外，其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化導致的，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。

　　假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的，其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應當記錄正常時基線的情況，以便在維護時作參考。

　　七、電路問題

　　電路故障一般較容易判斷，如電源不啟動，檢測器、進樣口不加熱，恒溫箱不能恒溫等。若基線出現(xiàn)正弦波，則是由于放大電路故障引起；處理方法一般更換損壞的電子元件；