【***** 使用手冊(cè)】質(zhì)譜儀又稱質(zhì)譜計(jì)。分離和檢測(cè)不同同位素的儀器。即根據(jù)帶電粒子在電磁場(chǎng)中能夠偏轉(zhuǎn)的試驗(yàn)方法，按物質(zhì)原子、分子或分子碎片的質(zhì)量差異進(jìn)行分離和檢測(cè)物質(zhì)組成的一類儀器。質(zhì)譜儀按應(yīng)用范圍分為同位素質(zhì)譜儀、無(wú)機(jī)質(zhì)譜儀和有機(jī)質(zhì)譜儀。按分辨本領(lǐng)分為高分辨、中分辨和低分辨質(zhì)譜儀；按工作試驗(yàn)方法分為靜態(tài)儀器和動(dòng)態(tài)儀器?！　≠|(zhì)譜儀的使用方法與常用進(jìn)樣技術(shù)　　一、質(zhì)譜儀的用法　　　　分離和檢測(cè)不同同位素的儀器。儀器的主要裝置放在真空中。將物質(zhì)氣化、電離成離子束，經(jīng)電壓加速和聚焦，然后通過(guò)磁場(chǎng)電場(chǎng)區(qū)，不同質(zhì)量的離子受到磁場(chǎng)電場(chǎng)的偏轉(zhuǎn)不同，聚焦在不同的位置，從而獲得不同同位素的質(zhì)量譜。質(zhì)譜方法zui早于1913年由J.J.湯姆孫確定，以后經(jīng)F.W.阿斯頓等人改進(jìn)完善。現(xiàn)代質(zhì)譜儀經(jīng)過(guò)不斷改進(jìn)，仍然利用電磁學(xué)試驗(yàn)方法，使離子束按荷質(zhì)比分離。質(zhì)譜儀的性能指標(biāo)是它的分辨率，如果質(zhì)譜儀恰能分辨質(zhì)量m和m+Δm，分辨率定義為m/Δm?，F(xiàn)代質(zhì)譜儀的分辨率達(dá)105～106量級(jí)，可測(cè)量原子質(zhì)量到小數(shù)點(diǎn)后7位數(shù)字?！　　　≠|(zhì)譜儀zui重要的應(yīng)用是分離同位素并測(cè)定它們的原子質(zhì)量及相對(duì)豐度。測(cè)定原子質(zhì)量的精度超過(guò)化學(xué)測(cè)量方法，大約2/3以上的原子的質(zhì)量是用質(zhì)譜方法測(cè)定的。由于質(zhì)量和能量的當(dāng)量關(guān)系，由此可得到有關(guān)核結(jié)構(gòu)與核結(jié)合能的知識(shí)。對(duì)于可通過(guò)礦石中提取的放射性衰變產(chǎn)物元素的分析測(cè)量，可確定礦石的地質(zhì)年代。質(zhì)譜方法還可用于有機(jī)化學(xué)分析，特別是微量雜質(zhì)分析，測(cè)量分子的分子量，為確定化合物的分子式和分子結(jié)構(gòu)提供可靠的依據(jù)。由于化合物有著像指紋一樣的獨(dú)特質(zhì)譜，質(zhì)譜儀在工業(yè)生產(chǎn)中也得到廣泛應(yīng)用?！　　　《①|(zhì)譜儀常用進(jìn)樣技術(shù)　　　　將樣品導(dǎo)入質(zhì)譜儀可分為直接進(jìn)樣和通過(guò)接口兩種方式實(shí)現(xiàn)。　　　　1、直接進(jìn)樣：　　　　在室溫和常壓下，氣態(tài)或液態(tài)樣品可通過(guò)一個(gè)可調(diào)噴口裝置以中性流的形式導(dǎo)入離子源。吸附在固體上或溶解在液體中的揮發(fā)性物質(zhì)可通過(guò)頂空分析器進(jìn)行富集，利用吸附柱捕集，再采用程序升溫的方式使之解吸，經(jīng)毛細(xì)管導(dǎo)入質(zhì)譜儀?！　　　?duì)于固體樣品，常用進(jìn)樣桿直接導(dǎo)入。將樣品置于進(jìn)樣桿頂部的小坩堝中，通過(guò)在離子源附近的真空環(huán)境中加熱的方式導(dǎo)入樣品，或者可通過(guò)在離子化室中將樣品從一可迅速加熱的金屬絲上解吸或者使用激光輔助解吸的方式進(jìn)行。這種方法可與電子轟擊電離、化學(xué)電離以及場(chǎng)電離結(jié)合，適用于熱穩(wěn)定性差或者難揮發(fā)物的分析。　　　　目前質(zhì)譜進(jìn)樣系統(tǒng)發(fā)展較快的是多種液相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用的接口技術(shù)，用以將色譜流出物導(dǎo)入質(zhì)譜，經(jīng)離子化后供質(zhì)譜分析。主要技術(shù)包括各種噴霧技術(shù)（電噴霧，熱噴霧和離子噴霧）；傳送裝置（粒子束）和粒子誘導(dǎo)解吸（快原子轟擊）等?！　　　?、電噴霧接口　　　　帶有樣品的色譜流動(dòng)相通過(guò)一個(gè)帶有數(shù)千伏高壓的針尖噴口噴出，生成帶電液滴，經(jīng)干燥氣除去溶劑后，帶電離子通過(guò)毛細(xì)管或者小孔直接進(jìn)入質(zhì)量分析器。傳統(tǒng)的電噴霧接口只適用于流動(dòng)相流速為1～5μl/min的體系，因此電噴霧接口主要適用于微柱液相色譜。同時(shí)由于離子可以帶多電荷，使得高分子物質(zhì)的質(zhì)荷比落入大多數(shù)四極桿或磁質(zhì)量分析器的分析范圍（質(zhì)荷比小于4000），從而可分析分子量高達(dá)幾十萬(wàn)道爾頓（Da）的物質(zhì)?！　　　?、熱噴霧接口　　　　存在于揮發(fā)性緩沖液流動(dòng)相（如乙酸銨溶液）中的待測(cè)物，由細(xì)徑管導(dǎo)入離子源，同時(shí)加熱，溶劑在細(xì)徑管中除去，待測(cè)物進(jìn)入氣相。其中性分子可以通過(guò)與氣相中的緩沖液離子（如NH4+）反應(yīng)，以化學(xué)電離的方式離子化，再被導(dǎo)入質(zhì)量分析器。熱噴霧接口適用的液體流量可達(dá)2ml/min，并適合于含有大量水的流動(dòng)相，可用于測(cè)定各種極性化合物。由于在溶劑揮發(fā)時(shí)需要利用較高溫度加熱，因此待測(cè)物有可能受熱分解?！　　　?、離子噴霧接口　　　　在電噴霧接口基礎(chǔ)上，利用氣體輔助進(jìn)行噴霧，可提高流動(dòng)相流速達(dá)到1ml/min.電噴霧和離子噴霧技術(shù)中使用的流動(dòng)相體系含有的緩沖液必須是揮發(fā)性的?！　　　?、粒子束接口　　　　將色譜流出物轉(zhuǎn)化為氣溶膠，于脫溶劑室脫去溶劑，得到的中性待測(cè)物分子導(dǎo)入離子源，使用電子轟擊或者化學(xué)電離的方式將其離子化，獲得的質(zhì)譜為經(jīng)典的電子轟擊電離或者化學(xué)電離質(zhì)譜圖，其中前者含有豐富的樣品分子結(jié)構(gòu)信息。但粒子束接口對(duì)樣品的極性，熱穩(wěn)定性和分子質(zhì)量有**限制，zui適用于分子量在1000Da以下的有機(jī)小分子測(cè)定?！　　　?、解吸附技術(shù)　　　　將微柱液相色譜與粒子誘導(dǎo)解吸技術(shù)（快原子轟擊，液相二次粒子質(zhì)譜）結(jié)合，一般使用的流速在1～10μl/min之間，流動(dòng)相須加入微量難揮發(fā)液體（如甘油）?；旌弦后w通過(guò)一根毛細(xì)管流到置于離子源中的金屬靶上，經(jīng)溶劑揮發(fā)后形成的液膜被高能原子或者離子轟擊而離子化。得到的質(zhì)譜圖與快原子轟擊或者液相二次離子質(zhì)譜的質(zhì)譜圖類似，但是本底卻大大降低?！　　　∮袡C(jī)質(zhì)譜可廣泛用于有機(jī)化學(xué)、生物學(xué)、地球化學(xué)、核工業(yè)、材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、醫(yī)學(xué)衛(wèi)生、食品化學(xué)、石油化工等領(lǐng)域以及空間技術(shù)和*工作等特種分析方面。無(wú)機(jī)質(zhì)譜廣泛用于地質(zhì)學(xué)、礦物學(xué)、地球化學(xué)、核工業(yè)、材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、醫(yī)學(xué)衛(wèi)生、食品化學(xué)、石油化工等領(lǐng)域以及空間技術(shù)和*工作等特種分析方面。 質(zhì)譜儀離子源的清洗

　　1、降低接口溫度、離子源溫度、四極桿溫度（以四極桿質(zhì)譜儀為例），關(guān)閉質(zhì)譜儀電源?！　?、打開(kāi)卸壓閥，緩慢卸壓到常壓?！　?、打開(kāi)離子源艙門(mén)（此步驟開(kāi)始***好佩帶口罩以及不掉毛手套）?！　?、使用專用工具按照拆卸步驟將離子源整體取出放置在的清洗臺(tái)面?！　?、使用專用工具將離子源各部件一一拆開(kāi)，分類整齊放置在清洗臺(tái)面，不需要拋光打磨的部件（如加熱快、絕緣體等）分開(kāi)放置。（此后可脫掉手套）　　6、將**量的專用氧化鋁粉放入100ml燒杯中，加入甲醇，剛好覆蓋為好?！　?、使用專用棉簽蘸上濕潤(rùn)的氧化鋁粉輕輕打磨推斥極、離子源體、透鏡等金屬部件，直至光亮為止，注意不要過(guò)于用力造成部件表面出現(xiàn)明顯劃痕?！　?、可先使用自來(lái)水沖洗打磨部件，再使用甲醇將氧化鋁粉充分沖洗干凈?！　?、將離子源所有部件（除了燈絲、加熱電纜等外）放置于適當(dāng)燒杯中，加入甲醇蓋過(guò)，超聲5~10分鐘。　　10、超聲后換一個(gè)燒杯放置部件，然后在烘箱中70度烘烤30分鐘，待**干燥后冷卻至室溫?！　?1、（佩帶潔凈不起毛手套）將干燥并冷卻后的部件放置到一塊新的潔凈無(wú)紡布上面，分類放置?！　?2、使用專用工具將各部將一一組裝起來(lái)?！　?3、將組裝好的離子源安裝到質(zhì)譜儀上。