【***** 維修保養(yǎng)】真空系統(tǒng)提供和維持質(zhì)譜儀器正常所需要的高真空度，通常在10-3～10-9Pa。由于日常工作中，需要經(jīng)常更換配件或定期保養(yǎng)儀器，在拆卸安裝儀器時，質(zhì)譜儀容易出現(xiàn)空氣泄漏的故障。而空氣泄漏故障發(fā)生的位置比較多，排查時比較費時費力。本篇文章將對質(zhì)譜儀真空系統(tǒng)的故障排查和日常維護進行簡單介紹?！　≠|(zhì)譜儀的真空要求　　質(zhì)譜儀必須在良好的真空條件下才能正常工作，一般要求離子源的真空度應(yīng)達10-3～10-4Pa，質(zhì)量分析器和檢測器的真空度應(yīng)達10-4～10-5Pa?！　≠|(zhì)譜儀器為什么需要高真空？　　(1)離子的平均自由程必須大于離子源到收集器的飛行路程；　　(2)氧氣分壓過高影響電子轟擊離子源中燈絲的壽命；　　(3)離子源內(nèi)的高氣壓可能引起高達數(shù)千伏的加速電壓放電；　　(4)高氣壓產(chǎn)生的高本底會干擾質(zhì)譜圖及分析　　(5)離子源內(nèi)高氣壓會引起離子—分子反應(yīng)，改變質(zhì)譜圖樣；　　(6)電離盒內(nèi)的高氣壓會干擾轟擊電子束的正常調(diào)節(jié)?！　≌婵毡玫挠猛?　　質(zhì)譜儀一般采用兩級真空系統(tǒng)，由機械泵和高真空泵組合而成。常用的機械泵是旋轉(zhuǎn)式油封泵。那么真空泵的主要用途是什么呢？　　一是作為高真空泵-擴散泵或分子泵的前級泵，提供高真空泵正常工作所需要的前級真空；　　二是預(yù)抽真空，為直接進樣系統(tǒng)、間接進樣系統(tǒng)以及離子源或整個儀器暴露大氣后預(yù)抽真空，色質(zhì)聯(lián)用時也用于分子分離器抽低真空，高真空泵才能達到和維持質(zhì)譜儀器正常工作所需要的10-4pa以上的真空水平。　　為了保護高真空泵并使其充分發(fā)揮效率，必須在前級的機械泵達到**真空度的條件下，才能開啟和關(guān)閉高真空泵。常見的高真空泵有油擴散泵、汞擴散泵、濺射離子泵、渦輪分子泵等?！　】諝庑孤┌Y狀　　**需要真空操作的儀器都存在空氣泄漏的故障。出現(xiàn)空氣泄漏時，主要癥狀有哪些？　　(1)超過正常真空多級連接管壓力或前級壓力；(2)超過正常本底；(3)空氣特征峰(m/z 18、28、32和44，或m/z 14、16)；(4)靈敏度低；(5)m/z 502處相對豐度低(該值隨所使用的調(diào)諧程序而有所不同)。　　確認空氣泄漏的存在　　如何才能發(fā)現(xiàn)空氣泄露？　　處于m/z 18、28、32和44的峰是MSD有空氣泄漏時的典型峰。這些質(zhì)量的小峰是正常的，m/z 14和16的大峰是空氣明顯泄漏的癥狀。如果MSD近進行過放空，需要經(jīng)過4h，m/z 28(氮氣)才能降至適當?shù)偷摹　∷剑恍枰?jīng)過24h，m/z 18(水)才能降至適當?shù)偷乃健Ｈ绻@些峰變大或干擾了分析，需檢查調(diào)諧報告。　　調(diào)諧報告比較m/z 18(水)和m/z 28(空氣)的豐度與m/z 69(全氟三丁胺)的豐度之比。如果調(diào)諧報告中的比例不可接受(m/z 18大于m/z 69的10%)，等待幾個小時然后重新調(diào)諧。如果比例仍然不可接受，且沒有降低，檢查空氣泄漏。如果空氣泄漏存在，那么m/z 28與m/z 32的豐度比值約為5∶1?！　〔檎铱諝庑孤┑姆椒ā　、佥d氣管線的檢查　　首先需要確定所有接頭是否有明顯松動。對于嚴重的漏氣，可以采用皂液檢漏的方法，在管線和閥的接口處擠上適量的肥皂檢漏液，漏氣的部位會出現(xiàn)明顯的氣泡；對于輕微的漏氣，關(guān)閉氣相色譜儀進樣口的壓力，關(guān)閉氣瓶的總閥，開啟分壓閥，若有漏氣，15min后分壓表的壓力會有明顯的下降。　?、贕C部分的檢查　　通常GC部分的空氣泄漏通常會發(fā)生在內(nèi)部的載氣管接頭、隔墊、隔墊定位螺母、O形圈、柱螺母等位置。此外，色譜柱斷裂也會引起空氣泄漏。若隔墊漏氣，可以看到以下信號:如保留時間的延長或漂移，響應(yīng)值降低，或柱前壓降低等。　　用適量的丙酮涂抹上述位置(進樣口、進樣口柱螺母、色譜柱)，每次一個位置，先后順序依照離MS部分由近及遠的原則。在適當?shù)臅r間后，觀察數(shù)據(jù)系統(tǒng)中的峰圖，若m/z 58和m/z 43處出現(xiàn)一個陡峭的、顯著的攀升，說明在剛剛涂抹丙酮的位置存在空氣泄漏。同樣，也可以噴射惰性氣體(如氬氣)進行檢漏，觀察峰圖中曲線在m/z 40處的攀升情況加以判斷?！　、跰S部分的檢查　　空氣泄漏還可出現(xiàn)在MSD的更多處，如GC/MSD接口柱螺帽、GC/MSD接口O形圈、側(cè)板O形圈(整個周圍)、前端蓋和后端帽的O形圈、三級真空規(guī)管的連頭、校準閥?？諝庑孤└菀壮霈F(xiàn)在頻繁開關(guān)的密封墊處，如色譜柱螺帽、側(cè)板O形圈或放空閥的O形圈?？諝庑孤┰诤苌倩驈牟淮蜷_的密封墊處出現(xiàn)較少，如前端蓋和后端帽的O形圈或GC/MSD接口柱螺帽?！　≡贛SD中查找空氣泄漏的方法與GC部分類似，在可能發(fā)生空氣泄漏的位置涂抹丙酮或噴射氬氣，每次一個位置?？偸菑慕淮蜷_過的密封裝置開始，這是有可能發(fā)生空氣泄漏的地方。在涂抹完一個位置后，觀察數(shù)據(jù)系統(tǒng)中的峰圖變化加以判斷?！　、芨綦x難以發(fā)現(xiàn)的泄漏　　如果尋找空氣泄漏過程中遇到困難，可以使用下述方法確定泄漏是在GC中還是MSD中:先進行空氣和水檢查；將氣質(zhì)聯(lián)用儀所有加熱區(qū)冷卻后，取下GC色譜柱，用一個隔墊蓋住色譜柱端口；等待15～20min，再一次檢查空氣和水，比較次和第二次檢查的結(jié)果?！　∪绻Y(jié)果基本相同，則泄漏存在于MSD中或GC/MSD接口末端的色譜柱螺帽處。如果結(jié)果顯著不同，泄漏可能存在于GC?！　≌婵障到y(tǒng)的維護　　①氣源　　載氣純度不夠，或剩余的載氣量不夠時，也會造成m/z 28譜線豐度過大。選購的氦氣純度必須達到99。999%，當氣瓶的壓力達不到3MPa時，應(yīng)更換載氣，以防止瓶底殘余物(N2)對氣路的污染。載氣管線　周圍的溫度改變和振動可導(dǎo)致載氣供給和GC之間的管路接頭泄漏，因此應(yīng)定期對所有的外加接頭進行檢漏(大約每隔4～6個月)?！　、诿撗豕堋　「鶕?jù)推薦，每用完3瓶氣，應(yīng)更換脫氧管，以防止氣體的污染。脫氧管使用時間過長，吸附的氧氣會隨著載氣進入儀器，導(dǎo)致m/z 32的譜線豐度過大。市售的脫氧管通常會用氮氣進行飽和，安裝時，必須用氦氣將脫氧管內(nèi)和管線里的氮氣吹掃干凈，再接至儀器上?！　、蹤C械泵　　為了保證機械泵的工作狀態(tài)，達到要求的真空度，機械泵必須及時維護。由于前級泵油受熱，或進入空氣、水、溶劑和樣品時會逐漸失效(一種癥狀是油的顏色逐漸變深)，前級泵不能有效工作，可能增加前級壓力和真空多路連接管壓力。　　國外公司要求三個月更換一次油，如果油變色或者有泡沫，應(yīng)該隨時更換。換的泵油型號也**要相同，不同牌號的泵油不能混合使用?！　、苓M樣口　　隔墊的使用壽命由進樣頻率和針頭質(zhì)量決定。針頭的毛刺、尖銳邊緣，粗糙表面，或針頭鈍都會降低隔墊的使用壽命。隔墊應(yīng)該少每100次進樣后進行更換。當儀器連續(xù)使用時，建議每天更換隔墊。O形圈材料中有使其增加柔韌性的增塑劑，在高溫下增塑劑會固化，使O形圈變硬，不能起到密封作用?！　、軬C/MS接口和GC接口　　GC/MS接口和GC接口在色譜柱溫箱里，溫差變化大，**容易泄漏。在安裝時，必須使用石墨化的Vespel圈，螺帽緊固到**程度后，隨色譜箱溫度程序升溫一個周期后再緊固1/4～1/2圈為好?！　、蕹檎婵諘r間　　每次開機時，等候直到MSD加熱區(qū)位于其標準設(shè)定值至少2h，然后嘗試自動調(diào)諧。如果MSD近進行過放空，需要經(jīng)過4h，m/z 28(氮氣)才能降至適當?shù)偷乃?；需要?jīng)過24h，m/z 18(水)才能降至適當?shù)偷乃?。　　質(zhì)譜儀開機時，需要將側(cè)門用力的推一下，使側(cè)門能在負壓的作用下吸緊，防止細小纖維或灰塵吸附在側(cè)門周圍；放空后，放空閥要及時關(guān)緊。　　質(zhì)譜儀操作過程中，做好儀器的日常記錄和維護。在質(zhì)譜儀發(fā)生空氣泄漏的故障時，根據(jù)近期的使用狀況，仔細排查可能發(fā)生問題的部位，并采取適當?shù)拇胧?，空氣泄漏的故障通常能很快排除? 等離子體質(zhì)譜儀的那些特點

等離子體質(zhì)譜儀是專門用來檢測食品中的金屬元素。工作人員稱，只要把水樣裝在試管里，開動儀器后，通過一根很細的檢測刷插入到試管中，然后再輸送到工作臺中，鉛、砷、鉻、汞等重金屬的含量很快就會在電腦系統(tǒng)上顯示出來。

兩大軟件助手功能實現(xiàn)智能化快速分析

創(chuàng)建分析方法只需要選擇測定的目標元素，之后使用一個代表性的樣品進行定性分析，方法開發(fā)助手自動選擇更佳的質(zhì)量數(shù)、自動推薦內(nèi)標元素及質(zhì)量數(shù)，并自動給出校正曲線樣品的濃度范圍。

診斷助手基于測定的所有質(zhì)量數(shù)數(shù)據(jù)自動診斷干擾，以確定出現(xiàn)的問題。

高穩(wěn)定性、優(yōu)異的靈敏度和低干擾

碰撞池技術(shù)使干擾降至更低，從而實現(xiàn)了高靈敏度，進樣系統(tǒng)和離子傳輸界面維護簡單，保證穩(wěn)定性。另外，系統(tǒng)支持聯(lián)用技術(shù)LC-ICPMS。

等離子體質(zhì)譜儀樣品要求：

1.溶液中溶解的總固體量<0.4%，即4000ppm（mg/L）。

2.溶液中有機物的含量不能太高，否則會引起嚴重的基體效應(yīng)和有機物燃燒后的碳粒沉積并堵塞錐口，導(dǎo)致靈敏度和穩(wěn)定性下降。

3.溶液中待測元素的濃度不能太高。元素的計數(shù)一般小于5000000cps，否則要進行稀釋。一般要求固體樣品中元素含量≤0.01%，液體樣品≤1ppm。ICP-MS分析主要以微量和痕量分析為主，并非**。

4.溶液中應(yīng)保持**的酸度，以防止金屬元素水解后產(chǎn)生沉淀。一般以**濃度(1%～5%)的HNO3為介質(zhì)。

5.溶液中盡量不含高沸點的H2SO4和H3PO4介質(zhì)，以免損壞錐口，避免S、P帶來的多原子離子干擾。

6.溶液中不含HF，否則會損壞石英玻璃材料的霧化器和霧室以及錐口，若使用HF則必須通過加熱等手段將HF酸趕盡。

7.樣品必須消解**，不能有混濁，經(jīng)0.45μm或0.22μm微孔濾膜過濾或離心后取上清液進行測試。

等離子體質(zhì)譜儀主要特點如下：

儀器運行成本降低70%

由于采用了Mini炬管和Eco模式，ICPMS-2030運行成本降至業(yè)界較低。專有的Mini炬管的耗氣量只是標準炬管的約三分之二。待機狀態(tài)時，高頻輸出被切換到Eco模式，啟動樣品分析后可立即切換到分析模式。

普氬即可穩(wěn)定運行，不需要使用高純氬氣。使用三年普氬，可節(jié)省數(shù)十萬元的成本。