頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其試驗方法是將待測樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，在氣液（或氣固）兩相中達到平衡，直接抽取頂部氣體進行色譜分析，從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程，避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。該儀器可以和**外各種型號的氣相色譜儀相連接?！　　　№斂者M樣器操作步驟　　　　1、設置參數(shù)并放置樣品。設置“樣品”、“ 閥箱”、“ 管路”溫度。樣品為50度，閥箱130度，管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品，平衡30分鐘后進行下面的操作。　　　　2、進樣前吹洗。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵，約30s后關閉?！　　　?、準備進樣。先將取樣管扎入相應的瓶內(nèi)，再將進樣管扎至色譜進樣口。觀察頂空進樣器壓力示數(shù)，由小變大。待穩(wěn)定時，調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個格（0.02Mpa）?！　　　?、進樣、開始采樣。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。　　　　5、拔出進樣管。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅，拔出進樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零?！　　　?、吹洗30s后完成本次進樣?！　　　№斂者M樣器操作使用注意事項　　　　1、由于進入頂空的載氣同時進入GC，所以用于頂空的氣體也應凈化。　　　　2、頂空瓶加熱溫度，定量管溫度，傳輸線溫度應由小到大，傳輸線小于等于進樣口的溫度?！　　　?、應用頂空時，GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量，計算分流比時應注意?？梢杂昧髁坑嫓y量后計算?！　　　?、時間設置中，樣品充滿定量管的時間應充分，定量管的平衡時間不應太長，進樣的時間應足夠長?！　　　?、頂空進樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動的話，建完方法后應記錄樣品加壓和載氣壓力值，以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。　　　　主要特點：取樣泵和進樣閥配合，負壓取樣，無外添加氣體的稀釋影響，靈敏度高、定量；圓周均布的樣品加熱位，使不同瓶位間的溫度梯度更小，提高分析結(jié)果的穩(wěn)定性；進樣閥、定量環(huán)管及樣品傳輸管路可控制溫度，避免樣品在傳輸中冷凝；取樣管路和進樣閥帶反吹功能，防止交叉污染；單片微機控制、液晶顯示溫度參數(shù)、薄膜鍵盤輸入；超溫掉溫斷電保護，使用**；進樣針頭可自由更換，方便連接**外各種型號的氣相色譜　　　　操作一：儀器就位 開啟氣相（開空壓閥，氮氣和氫氣），**VOC方法；開啟頂空，按F4，等待儀器**方法一（儀器自動**），進行升溫程序?！　　　〔僮鞫喉斂諛悠非疤幚?頂空試樣瓶進行干凈確認； 待測膠帶，進行統(tǒng)一裁樣（5cm×5cm），剝掉剝離紙或剝離膜，放入頂空試樣瓶內(nèi)，用蓋瓶器蓋緊瓶子，標上標記；儀器zui多可一次放12個測試樣?！　　　〔僮魅涸O置進樣順序 根據(jù)測試樣的數(shù)量，進行進樣位置設置（頂空儀），設置開始位置和結(jié)束位置；按照設置的順序把測試樣放入到相應的測試口內(nèi)；退出順序界面，按AUTO，儀器條件達到時，同時氣相的VOC方法準備就緒，頂空按START，氣相同樣進行樣品的命名和執(zhí)行開始；頂空每測完一個樣品，GC要再進行樣品命名和執(zhí)行開始。 膠帶低VOC頂空測試操作規(guī)程——頂空技術?！　　　〔僮魉模航Y(jié)果分析 根據(jù)外標制作的校正曲線，進行目標物峰高的記錄，代入到外標線內(nèi)，得出目標物的質(zhì)量含有量，根據(jù)測試的面積，換算成Xg/M2,測試完成。 注：外標曲線的制作大致操作步驟同上，但外標曲線制作的標準液內(nèi)，除了加入目標液外，還加入了內(nèi)標物，為的是確認進樣針會造成的誤差。 外標曲線的標準液要求至少4個濃度階梯，要求能覆蓋測試的量程?！　　　〔僮魑澹簝x器關機 GC開啟關機程序，然后關掉氫氣，等待降溫；頂空儀調(diào)出方法4，等待降溫；等各自儀器降溫**，關掉GC界面和頂空，關掉GC主機，zui后關掉氮氣。 頂空進樣器的維護及保養(yǎng)

　　1、隔墊：

　　隔墊主要起到密封進樣、清洗進樣針的作用，一般隔墊可達到一百次進樣以上壽命，不同廠家不同材質(zhì)壽命不一。如發(fā)現(xiàn)進樣口壓力下降，可檢查是否隔墊磨損嚴重，密封性變差，必要時更換。隔墊碎屑可導致本底升高，還有可能污染襯管、堵塞色譜柱，應經(jīng)常更換，不必等到非換不可的程度。很多人在安裝更換隔墊一般擰得過緊，這樣會導致隔墊過于收縮、變硬，進樣時隔墊容易產(chǎn)生碎屑，壽命大幅下降，一般以不漏氣稍緊一些即可。

　　2、襯管：

　　襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用，樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中，有去活和不去活之分，也有分流/不分流、不分流、分流、直接進樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。不定期更換或未正確使用會導致峰形變差、溶質(zhì)歧視、重現(xiàn)性差、樣品分解、出現(xiàn)鬼峰等結(jié)果。襯管的維護保養(yǎng)主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。

　　1）一般清洗頂空進樣器主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗，污染嚴重可用棉簽輕輕擦拭，不可用力過度，避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。

　　2）硅烷化是**載體表面活性***有效的辦法之一。它可以**載體表面的硅醇基團，減弱生成氫鍵作用力，使表面惰化。一般的方法是用5~8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1個小時以上，然后用無水甲醇洗至中性，烘干備用。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷（DMCS）、三甲基氯硅烷（TMCS）和六甲基二硅氨烷（HMDS）。以DMCS的硅烷化效果***好，HMDS其次，TMCS較差。

　　3）鄭州澤銘頂空進樣器玻璃棉的使用。在大部分的實際應用中，通?？梢栽谝r管里面填充**量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率，同時還可以起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用，但是如果玻璃棉未經(jīng)去活或斷點較多，會使得活性點增加，會起到反作用。以下應用不推薦使用玻璃棉：酚類、有機酸類、農(nóng)藥類、胺類、濫用**類、反應性極性化合物類、熱不穩(wěn)定化合物等。

　　4）金屬密封墊（分流/不分流平板）：密封和限流等作用，有純銅、不銹鋼、鍍金等材質(zhì)，以鍍金***好。定期或按需檢查，有污染情況可卸下用純水或有機溶劑超聲清洗，可用棉簽輕柔擦拭表明，不可用硬物劃傷上表面。