國(guó)產(chǎn)液相色譜,在一玻璃管中放入碳酸鈣,將含有植物色素(植物葉的提取液)的石油醚倒入管中。此時(shí),玻璃管的上端立即出現(xiàn)幾種顏色的混合譜帶。然后用純石油醚沖洗,隨著石油醚的加入,譜帶不斷地向下移動(dòng),并逐漸分開(kāi)成幾個(gè)不同顏色的譜帶,繼續(xù)沖洗就可分別接得各種顏色的色素,并可分別進(jìn)行鑒定。
國(guó)產(chǎn)液相色譜試驗(yàn)方法
由以上方法可知,在色譜法中存在兩相,一相是固定不動(dòng)的,我們把它叫做固定相;另一相則不斷流過(guò)固定相,我們把它叫做流動(dòng)相。
色譜法的分離試驗(yàn)方法就是利用待分離的各種物質(zhì)在兩相中的分配系數(shù)、吸附能力等親和能力的不同來(lái)進(jìn)行分離的。
使用外力使含有樣品的流動(dòng)相(氣體、液體)通過(guò)一固定于柱中或平板上、與流動(dòng)相互不相溶的固定相表面。當(dāng)流動(dòng)相中攜帶的混合物流經(jīng)固定相時(shí),混合物中的各組分與固定相發(fā)生相互作用。
由于混合物中各組分在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異,與固定相之間產(chǎn)生的作用力的大小、強(qiáng)弱不同,隨著流動(dòng)相的移動(dòng),混合物在兩相間經(jīng)過(guò)反復(fù)多次的分配平衡,使得各組分被固定相保留的時(shí)間不同,從而按**次序由固定相中先后流出。與適當(dāng)?shù)闹髾z測(cè)方法結(jié)合,實(shí)現(xiàn)混合物中各組分的分離與檢測(cè)。
國(guó)產(chǎn)液相色譜操作規(guī)程
一、液相色譜要放置在平穩(wěn)牢固的臺(tái)面上。
二、液相色譜要有可靠的接地。
三、高壓氣瓶要放置在陰涼、通風(fēng)處,通過(guò)減壓閥和機(jī)器連接。
四、使用氫火焰時(shí),應(yīng)先開(kāi)助燃?xì)猓箝_(kāi)氫氣,關(guān)閉時(shí)應(yīng)先關(guān)氫氣,后關(guān)助燃?xì)狻W⒁鈾z查氫瓶、減壓 閥、連接管線是否泄漏,如有泄漏應(yīng)立即處理。
五、溫控設(shè)備,壓力表應(yīng)按規(guī)定進(jìn)行檢定。
六、儀器工作室,應(yīng)放置足夠數(shù)量的消防器材。
選擇液相色譜儀的方法與比重計(jì)相關(guān)儀器液相色譜儀是由檢測(cè)器、輸液泵、進(jìn)樣器、柱溫箱、混合器、色譜柱等部分組成。判斷液相色譜儀的指標(biāo)有噪音,漂移,***小檢測(cè)濃度,定性定量重復(fù)性等。
1、液相色譜儀噪音是指由液相色譜儀的電器元件、溫度波動(dòng)、電壓的線性脈沖以及其他液相色譜儀非溶質(zhì)作用產(chǎn)生的高頻噪聲和基線的無(wú)規(guī)則波動(dòng)。噪音的大小直接關(guān)系到液相色譜儀檢測(cè)器的檢測(cè)靈敏度,噪音越大,檢測(cè)的靈敏度就越低。
2、液相色譜儀檢測(cè)器***小檢測(cè)度(也稱(chēng)檢測(cè)限)是考核液相色譜儀檢測(cè)器靈敏度的重要參數(shù)指標(biāo)。CL=2×Nd×C/H(CL:液相色譜儀***小檢測(cè)濃度Nd:噪音C:液相色譜儀樣品濃度***小檢測(cè)濃度H:樣品峰高)。
3、液相色譜儀檢測(cè)器漂移是指儀器穩(wěn)定后一段時(shí)間內(nèi)基線漂離液相色譜儀基線原點(diǎn)的距離,通常用來(lái)衡量液相色譜儀穩(wěn)定快慢。高品質(zhì)的液相色譜儀能在較短的時(shí)間內(nèi)達(dá)到穩(wěn)定,從而在**程度上提高了液相色譜儀分析效率。
4、液相色譜儀定性、定量重復(fù)性主要是研判液相色譜儀穩(wěn)定性的指標(biāo),這對(duì)于分析液相色譜儀樣品來(lái)說(shuō)是非常重要的。好的液相色譜儀其穩(wěn)定性應(yīng)該是****的,這就要求多次液相色譜儀進(jìn)樣保留時(shí)間及含量的一致性,這樣做出來(lái)的液相色譜儀檢測(cè)結(jié)果才能準(zhǔn)確使人信服。
5、液相色譜儀操作方便性無(wú)論是對(duì)新手還是成熟的用戶都是很重要的。色譜儀自動(dòng)化程度越高操作越簡(jiǎn)單,越有利于提高液相色譜儀分析效率,同時(shí)也為以后液相色譜儀分析方法的拓展提供有力。