礦井氣氣相色譜分析法 前言:近年煤礦瓦斯爆炸多有發(fā)生。利用氣相色譜監(jiān)測井下通風氣以成必須。但多年來,??礦井通風氣氣相色譜分析法,多為兩根色譜柱切換或兩次進樣。儀器使用較為復雜,儀器易出現(xiàn)使用問題。就單柱法還鮮為人知。? 一, 礦井氣形成 (1) 地質運動作用生成的煤層中含有**的CH4氣體。 (2) 煤在缺氧的狀態(tài)下,高溫高壓的地質作用下,產生**的干餾氣體。如CO,CO2,C2H2,C2H4,C2H6。痕量的(不檢測)H2,SO2,H2S。 (3) 礦井通風氣主要由大氣O2,N2組成。 二, 礦井氣的危險性 (1) 瓦斯氣(CH4)達到**濃度時產生爆炸。 (2) CO氣使人員中毒。 (3) C2H2,C2H4,C2H6氣會使煤層自燃。 三, 礦井氣的監(jiān)測要求 國家要求監(jiān)測CH4,CO,CO2,C2H2,C2H4,C2H6,O2,N2。 四, 南京科捷氣相GC5890A的配置 FID,TCD,雙填充柱進樣器,平面六通進閥,柱后轉化爐。 分析試驗方法及方法 在TCD上分析O2,N2。在FID上分析CO,CH4,CO2,C2H2,C2H4,C2H6。 由于FID對CO,CO2不響應。所以要將CO,CO2在高溫下,在鎳觸酶催化下和H2反應轉化成CH4。在FID上檢測。反應式如下: CO+3H2=CH4+H2O??CO2+4H2=CH4+2H2O 五,分析方法 柱溫作程序升溫??進樣器40℃,F(xiàn)ID檢測器(及轉化爐)360℃。分析譜圖如下:?圖1?FID的譜峰? 圖2?TCD的,氧氣,氮氣色譜峰 六,總結 以上方法由于采用單柱分析方法。比兩次進樣或柱切換的方法更簡單,實用。儀器不易出問題。一次進樣完成分析O2,N2,CO,CH4,CO2,C2H2,C2H4,C2H6。其中C2H2的檢出線為0.2ppm?。CO檢出線為0.5ppm。在實際工作中應用良好。
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氣相色譜分析的分離試驗方法:
如果把色譜柱比作一個分餾塔,那么色譜柱就是由許多的塔板構成。一部分空間被涂在擔體上的液相占據,另一部分空間充滿著載氣(氣相),基于不同物質在兩相間具有不同的分配系數,當兩相作相對運動時,試樣中的各組分就在兩相中進行反復多次的分配,使得原來分配系數只有微小差異的各組分產生很大的分離效果,從而各組分彼此分離開來。
結果分析
1.出現(xiàn)拖尾峰
分析原因:
有可能汽化室的溫度低;汽化室污染;進樣操作不當;色譜柱不合適;柱子溫度低。
2.色譜峰出現(xiàn)前沿現(xiàn)象
分析原因:
有可能是進樣量過多色譜柱超載;
試樣在系統(tǒng)內部凝聚。
3.出現(xiàn)峰尾偏向負測
分析原因:
可能是檢測器污染。
4.升溫時基線也會上升
分析原因:
載氣流量沒有調整好;色譜柱污染;
5.升溫時基線發(fā)生不規(guī)則變動
分析原因:
柱子未老化好;載氣流量未調整好;色譜柱污染。
6.基線不能回零,峰呈平頂狀
分析原因:
有可能是裝置接地不良。
7.本底噪聲大
分析原因:
有可能是色譜柱污染;也有可能是載氣污染;汽化室污染;色譜柱和檢測器的連接導管污染;檢測器污染;空氣或者氫氣污染。
小結
無論是酒樣上機過程,還是結果分析過程,都需要注意細節(jié),馬虎不得,不然,可是會鑄成大錯的哦!
柱溫的選擇:
1、**性氣體或其它氣態(tài)物質,<50℃;
2、沸點在300℃以下的物質,<150℃;
3、沸點在300℃以上的物質,<200℃;
B:汽化溫度的選擇:大于柱溫10~50℃;
C:檢測器溫度的選擇:
1、如果是程序升溫,可接近于色譜柱的***高溫度;
2、FID、FPD、NPD**要大于100℃,以**測器積水;
3、一般情況下可與汽化溫度接近即可。 ?