環(huán)境化學(xué)的特殊需要，決定環(huán)境分析、檢測儀器的特征。近年來，隨著環(huán)境科學(xué)的發(fā)展，適應(yīng)這種要求的環(huán)境分析檢測儀器也得到了長足進(jìn)展。其中，機(jī)動靈活的便攜式氣相色譜儀的研制與應(yīng)用，引起了廣大環(huán)境分析化學(xué)工作者的高度重視。不同檢測試驗(yàn)方法的檢測器，決定了各種便攜式氣相色譜儀的性能。
         環(huán)境分析監(jiān)測儀器發(fā)展的動力來自環(huán)境科學(xué)的需要。環(huán)境科學(xué)的特征決定了環(huán)境分析監(jiān)測儀器的特點(diǎn)。隨著環(huán)境科學(xué)的發(fā)展，要求分析監(jiān)測的是大量基體中濃度越來越低的化學(xué)物質(zhì)；環(huán)境污染物中相當(dāng)大的一部分具有很強(qiáng)的時間性和空間性；化學(xué)結(jié)構(gòu)類似的化合物往往對環(huán)境污染會有不同的影響。因此，研制靈敏度高、分辨力強(qiáng)、速度快，性能價格比好的分析檢測儀器，是環(huán)境分析、檢測儀器研制、開發(fā)工作者致力解決的重要課題。具有機(jī)動、靈活性的便攜式氣相色譜儀就是適應(yīng)這種要求而誕生和發(fā)展的。便攜式氣相色譜儀的主要性能取決于它使用的檢測器，因此，以下從檢測器的性質(zhì)闡述、分析幾種常用便攜式氣相色譜儀的主要特征，以便廣大從事環(huán)保事業(yè)的科技工作者根據(jù)實(shí)際工作需求，選擇儀器時參考。
　　以下簡要介紹，配備熱導(dǎo)池檢測器(TCD)、氫火焰檢測器(FID)、電子俘獲檢測器(ECD)、光離子化檢測器(PID)、氬離子化檢測器(AID)、表面聲波檢測器(SAW)、氦離子化檢測器(HID)的便攜式氣相色譜儀性能。
一、熱導(dǎo)檢測器氣相色譜儀
　　熱導(dǎo)檢測器(TCD，thermalconductivitydetector)是利用被測組分和載氣熱導(dǎo)系數(shù)不同而響應(yīng)的濃度型檢測器，它是整體性能檢測器，屬物理常數(shù)檢測方法。熱導(dǎo)檢測器基本理論，工作試驗(yàn)方法和響應(yīng)特征，早上個世紀(jì)六十年代就已成熟。由于它對所有的物質(zhì)都有響應(yīng)，結(jié)構(gòu)簡單，性能可靠，定量準(zhǔn)確，價格低廉，經(jīng)久耐用，又是非破壞型檢測器。因此，TCD始終充滿著旺盛的生命力。近十幾年來，應(yīng)用于商品化氣相色譜儀的產(chǎn)量僅次于FID，應(yīng)用范圍較廣泛。與其它檢測器相比，TCD的靈敏度低，這是影響它應(yīng)用于環(huán)境分析與檢測的主要因素。據(jù)文獻(xiàn)報道，以氦作載氣，進(jìn)氣量為2mL時，檢出限可達(dá)ppm級(10-6g/g)。因此，使用這種檢測器的便攜式氣相色譜儀，不適于室內(nèi)外一般環(huán)境污染物分析與檢測。大多用于污染源和突發(fā)性環(huán)境污染事故的分析與檢測。
二、氫火焰氣相色譜儀
　　氫火焰檢測器(FID，flameionizationdetector)是利用氫火焰作電離源，使被測物質(zhì)電離，產(chǎn)生微電流的檢測器。它是破壞性的、典型的質(zhì)量型檢測器。它的突出優(yōu)點(diǎn)是對幾乎所有的有機(jī)物均有響應(yīng)，特別是對烴類化合物靈敏度高，而且響應(yīng)值與碳原子數(shù)成正比；它對H2O、CO2和CS2等無機(jī)物不敏感，對氣體流速、壓力和溫度變化不敏感。它的線性范圍廣，結(jié)構(gòu)簡單、操作方便。它的死體積幾乎為零。因此，作為實(shí)驗(yàn)室儀器，F(xiàn)ID得到普遍的應(yīng)用，是***常用的氣相色譜檢測器。
　　FID的主要缺點(diǎn)是需要可燃?xì)怏w-氫氣、助燃?xì)怏w和載氣三種氣源鋼瓶及其流速控制系統(tǒng)。因此，制作成一體化的便攜式儀器非常困難，特別是應(yīng)對突發(fā)性環(huán)境污染事件的分析與檢測就更加困難，因?yàn)樗枰c(diǎn)“一把火”，增加了引燃、引爆的潛在危險性。上海精密科學(xué)儀器有限公司推出的GC190微型便攜式氣相色譜儀，主要特點(diǎn)是，柱上加熱；溫度范圍為，環(huán)境溫度至250℃；微型FID檢測器，靈敏度達(dá)5×10-11g/s；線性范圍105，氫氣作載氣「1」。以氫氣作載氣主要問題是，調(diào)節(jié)載氣流量時，無法控制氫火焰穩(wěn)定性。
三、電子俘獲檢測器(ECD)電子俘獲檢測器(ECD)是鹵代烴等電子親和勢較高化合物的選摘性檢測器，靈敏度高。但它使用放射性同位素63Ni，根據(jù)我國相關(guān)法律，不宜制成隨意移動的便攜式氣相色譜儀「2」「3」。以下介紹的**是自上個世紀(jì)八十年代迅速發(fā)展起來，在西方科學(xué)技術(shù)發(fā)達(dá)國家得到廣泛應(yīng)用，目前在我國尚未得到很好應(yīng)用的便攜式氣相色譜儀，它們使用的檢測器是光離子化檢測器(PID，Photoionizationdetector)、氬離子化檢測器(AID，Argonionizationdetector)、表面聲波檢測器(SAW，SurfaceAcousticWave)。
四、氬離子化便攜式氣相色譜儀(1)
　　氬離子化檢測器(ArgonIonizationDetector,AID)，也是一種本質(zhì)**型、非破壞性檢測器，利用它易于制成便攜式氣相色譜儀，近年，有商品化儀器問世。氬原子有兩條共振能級，分別為11.83eV、11.62eV和兩種亞穩(wěn)態(tài)，又稱激發(fā)態(tài)，它們的能量為11.72eV、11.53eV。因此，可以檢測PID不能檢測的某些化合物，例如1-1-1—三氯乙烷、四氯化碳、甲醛等化合物。
        氬離子化檢測器具有AID的結(jié)構(gòu)和工作試驗(yàn)方法式，其主要優(yōu)點(diǎn)是主要優(yōu)點(diǎn)是，除光離子化檢測器可檢測的化合物外，還能檢測電離電位在10.6—11.6eV之間的化合物。
五、氦離子化氣相色譜儀
　　氦(He)離子化檢測器是**的本質(zhì)**型、非破壞性的通用檢測器。由于He的電離電位、共振電位、亞穩(wěn)態(tài)電位都較高(分別為24.6；20.96和21.20；19.80和20.96eV)，它可以檢測除氖以外的所有有機(jī)和無機(jī)氣體，特別適合**性氣體分析。它的工作試驗(yàn)方法與氬離子檢測器相同，這里不一一贅述。需說明的是這種檢測器主要用于**氣體，例如氧的分析。尚未見有商品化便攜式氣相色譜儀應(yīng)用這種檢測器。

隨著科技的發(fā)展，氣相色譜儀成為現(xiàn)今主流的檢測設(shè)備，該文主要介紹了氣相色譜儀的相關(guān)試驗(yàn)方法、操作使用流程及其注意事項。文章可為氣相色譜儀的使用人員提供相關(guān)的理論指導(dǎo)及實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。

氣液色譜法于1952年被創(chuàng)立，該方法發(fā)展至今已廣泛應(yīng)用于石油冶煉行業(yè)、化學(xué)化工行業(yè)、生物制藥工業(yè)、環(huán)境監(jiān)測等領(lǐng)域。而基于該方法生產(chǎn)的氣相色譜儀已成為氣相色譜分析的主要工具。但其操作、使用具有**的規(guī)程，操作者必須具備良好的操作技能才能在實(shí)踐中更好地發(fā)揮氣相色譜儀的功能。

一、氣相色譜儀使用方法、程序
氣相色譜儀主要由固定相和流動相組成：固定相和流動相各自有不同的吸附和分配作用;通過兩相的相對運(yùn)動，被檢測物質(zhì)隨流動相一起運(yùn)動，這樣物質(zhì)就在兩相間進(jìn)行反復(fù)的分配，從而把不同的組織分離開來。氣相色譜儀的使用和操作流程一般包括以下幾個程序。

1.加熱
不同廠家生產(chǎn)的氣相色譜儀給定溫度的方式是不相同的。溫度給定方式一般可分為：微機(jī)設(shè)數(shù)法、旋鈕定位法等。如果采用微機(jī)設(shè)數(shù)法給定溫度，溫度可以直接被指定和設(shè)置。如果是采用旋鈕定位法，其使用則有技巧。采用過溫定位法，將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處，給氣相色譜儀升溫。

氣相色譜儀的使用和注意事項

當(dāng)過溫至約為操作溫度時，通過觀察溫度指示燈和加熱指示燈，逐漸將溫度控制旋鈕調(diào)至合適位置。如果采用分步遞進(jìn)定位法，先將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動一個角度，則儀器開始升溫，指示燈亮;當(dāng)溫度達(dá)到某一溫度基本穩(wěn)定時，再向相同方向轉(zhuǎn)動旋鈕，讓儀器溫度繼續(xù)上升;反復(fù)按此方法進(jìn)行溫度的遞進(jìn)調(diào)節(jié)，直至達(dá)到所需要的工作溫度。

2.調(diào)池平衡
調(diào)池平衡也就是所謂的調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡，其目的是使儀器的輸出較為合適。對于具有池平衡、調(diào)零功能和記錄功能的儀器，需要講究**的調(diào)節(jié)技巧。

3.點(diǎn)火
對于氫焰氣相色譜儀，開機(jī)的時候需要點(diǎn)火?；蛘咭?yàn)槟承┰颍鹣绾笠残枰匦曼c(diǎn)火。然而，點(diǎn)不著火的情況我們會經(jīng)常遇到，所以點(diǎn)火也是需要**技巧的。通用的點(diǎn)火方法是，先加大氫氣的流量，然后再進(jìn)行點(diǎn)火，之后將儀器緩慢調(diào)回到工作狀態(tài)。

4.氣體比例的調(diào)節(jié)
根據(jù)有關(guān)資料，對于氫焰氣相色譜儀其三氣的流量比建議為氮?dú)狻脷錃狻每諝?1∶1∶10。但由于在實(shí)際儀器中，轉(zhuǎn)子流量計一般做不到非常**的測量，所以，這個標(biāo)準(zhǔn)的氣體配比在實(shí)際操作中很難達(dá)到。實(shí)際操作過程中，可以著重考慮檢測器靈敏度和分離效果，根據(jù)實(shí)際情況來調(diào)整配比。

5.進(jìn)樣
氣相色譜分析中，常用的進(jìn)樣方法是使用注射器或六通閥門進(jìn)樣。影響進(jìn)樣量的因素主要是氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍。柱效率主要受進(jìn)樣時間長短的影響。若進(jìn)樣時間過長，會造成色譜區(qū)域變寬，從而降低柱效率。因此，對于沖洗法色譜而言，應(yīng)盡可能的減短進(jìn)樣時間，一般要求不超過1s。

二、氣相色譜儀的使用步驟：
1、打開穩(wěn)壓電源。
2、打開氮?dú)忾y，打開凈化器上的載氣開關(guān)閥，然后檢查是否漏氣，保證氣密性良好。
3、調(diào)節(jié)總流量為適當(dāng)值(根據(jù)刻度的流量表測得)。
4、調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實(shí)驗(yàn)所需的流量(用皂膜流量計在氣路系統(tǒng)面板上實(shí)際測量)，柱流量即為總流量減去分流量。
氣相色譜儀的使用和注意事項.png

5、打開空氣、氫氣開關(guān)閥，調(diào)節(jié)空氣、氫氣流量為適當(dāng)值。
6、根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要設(shè)置柱溫、進(jìn)樣口溫度和FID檢測器溫度。
7、打開計算機(jī)與工作站。
8、FID檢測器溫度達(dá)到150oC以上，按FIRE鍵點(diǎn)燃FID檢測器火焰。
9、設(shè)置FID檢測器靈敏度和輸出信號衰減。
10、待所設(shè)參數(shù)達(dá)到設(shè)置時，即可進(jìn)樣分析。
11、實(shí)驗(yàn)完畢后，先關(guān)閉氫氣與空氣，用氮?dú)鈱⑸V柱吹凈后關(guān)機(jī)。

三、氣相色譜儀使用注意事項
氣相色譜儀在使用過程中一般應(yīng)著重關(guān)注以下幾個地方。

1.對氣相色譜儀分析室的要求
(1)分析室周圍不得有強(qiáng)磁場，易燃及強(qiáng)腐蝕性氣體。
(2)室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在5～35度范圍內(nèi)，濕度小于等于85%(相對濕度)，且室內(nèi)應(yīng)保持空氣流通。有條件的廠應(yīng)該安裝空調(diào)。
(3)基本具備好3000x800x600 (長X寬X高) (mm)的能承受整套儀器，便于操作的工作平臺。平臺不能緊靠墻，應(yīng)離墻0.5～1.0米，便于接線及檢修用。
(4)為防止電壓波動造成檢測的干擾應(yīng)裝備單獨(dú)容量在10KVA左右的動力線路電源。

2.配套氣源準(zhǔn)備及凈化
儀器工作時氣體一般由供氣鋼瓶供應(yīng)，鋼瓶的減壓閥要經(jīng)常檢漏，對氣體純度要求較高，純度應(yīng)該大于99.99%。對于空氣和氫氣發(fā)生器，需要定期進(jìn)行放水、更換干燥劑。

(1)氣源準(zhǔn)備，事先準(zhǔn)備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購到)，裝某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體，每個鋼瓶的顏色代表一種氣體，不能互換。一般用高純氮?dú)?，高純氫氣，無油空氣這三種氣體，每種氣體應(yīng)準(zhǔn)備兩個鋼瓶，以調(diào)換備用。有的廠使用氮?dú)獍l(fā)生器、氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機(jī)也可，但空壓機(jī)必須無油。凡鋼瓶氣壓下降到1～2Mpa時，應(yīng)更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可，如氣相色譜儀配備電子捕獲檢測器應(yīng)使用鋼瓶高純氣源，純度在99.999%以上。
(2)氣源凈化為了出去各種氣體中可能含有的水分，灰分和有機(jī)氣體成分，在氣體進(jìn)入儀器之前應(yīng)先經(jīng)過嚴(yán)格凈化處理?，F(xiàn)在**的氣體發(fā)生器具有較高的發(fā)展技術(shù)，一般配置5A分子篩或活性炭過濾凈化裝置，基本可以滿足氣相色譜儀要求。若使用鋼瓶高純氣體，則需要進(jìn)行凈化過濾后使用。對一些高端的色譜儀附有凈化器，且內(nèi)已填有5A分子篩，活性炭，硅膠，基本可滿足要求。

3.氣相色譜儀成套性檢查及安放
儀器開箱后，按資料袋內(nèi)附件清單，進(jìn)行逐項清點(diǎn)，并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說明書上要求，將其放置于工作平臺上，并對著接線圖和各插頭，插座將儀器各部分連接起來，連接色譜工作站。

4.氣相色譜儀氣路連接和氣路氣密性檢查
對于氣相色譜儀氣路鏈接一般由色譜儀生產(chǎn)廠家工程技術(shù)人員進(jìn)行，在無法達(dá)到滿足的情況下應(yīng)嚴(yán)格按照使用說明書中要求在專業(yè)人員指導(dǎo)下安裝連接。

氣密性檢查是一項**重要的工作，若氣路有漏，不僅直接導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降，而且還有發(fā)生泄漏的危險，特別是氫氣更應(yīng)該加以重視。氣相色譜儀氣密檢查一般是檢查載氣流路，其**是管路接頭處，對于氫氣和空氣流路也要做相應(yīng)的檢查。

5.進(jìn)樣口
根據(jù)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，大多數(shù)儀器在進(jìn)樣50～100次之后隔墊會出現(xiàn)損壞的情況，峰保留時間有時也會變化，甚至出現(xiàn)鬼峰，此時需要對隔墊進(jìn)行更新。對隔墊的完好情況應(yīng)定期進(jìn)行檢查，如果發(fā)現(xiàn)隔墊出現(xiàn)裂口或者有較多的隔墊碎屑時必須進(jìn)行更換。同時，要定期清洗進(jìn)樣口內(nèi)的玻璃襯管。
氣相色譜儀的使用和注意事項.png
6.色譜柱
在安裝毛細(xì)管時，要保證色譜柱的兩端切口是平整的。毛細(xì)柱在長時間不使用的情況下，在將毛細(xì)柱接進(jìn)入樣口和檢測器之前應(yīng)將其兩端切掉2cm左右。

7.檢測器
未處于工作狀態(tài)的檢測器不應(yīng)開啟，應(yīng)使其保持關(guān)閉狀態(tài)。對于ECD檢測器，其在排放放空氣時應(yīng)設(shè)置導(dǎo)管，把空氣排出室外。平時使用時也應(yīng)該注意，不要把空氣引入到ECD檢測器中。

結(jié)語
氣相色譜儀作為現(xiàn)代主流的檢測設(shè)備，其工作試驗(yàn)方法并不難懂，但設(shè)備使用有著嚴(yán)格的操作程序。每個使用環(huán)節(jié)都**的要求，從氣源、設(shè)備到外界環(huán)境條件都有特殊要求。只有了解了這些要求才能**、快捷的使用氣相色譜儀。

    氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測信號沒有變化，不出峰時該怎么排查呢？
    氣相色譜儀發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時，首先要考慮載氣是否進(jìn)入儀器（包括色譜柱、檢測器），否則可能會造成色譜柱的損傷或檢測器的污染。因此發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時，應(yīng)立即降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時，必須先將鎢絲電流關(guān)閉。在確定載氣系統(tǒng)正常之后方能進(jìn)行其他項目的檢查。
    具體可通過以下方法進(jìn)行排查
    1、檢查注射器是否存在問題，如堵塞檢測器沒有開（或是沒有點(diǎn)火），或方法中檢測選擇錯誤等，并且需要對進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否漏氣、色譜柱是否有斷裂漏氣等進(jìn)行檢測。
    2、樣品未進(jìn)或進(jìn)樣量太?。ǚ至鞅仍O(shè)置過大），樣品響應(yīng)值太低，或在此檢測器上沒有響應(yīng)。
    3、檢測器火焰是否正常。如果檢測器火焰不能點(diǎn)著或容易熄滅時，可以對點(diǎn)火線圈、點(diǎn)火極、氣體的流量、TCD鎢絲及鎢絲電流設(shè)置等進(jìn)行檢查，以排除故障。
    4、降低色譜柱恒溫槽的溫度，冷卻色譜柱后，檢查載氣系統(tǒng)是否正常，載氣是否進(jìn)入儀器，以免損傷色譜柱或污染檢測器。
    5、如果無法正常調(diào)零，需要對電路系統(tǒng)進(jìn)行檢查，以排除故障，如信號線、放大器電路板、輸出信號線、積分儀等是否出現(xiàn)故障。
    6、對色譜柱溫度、進(jìn)樣器溫度、檢測器溫度、量程設(shè)定等分析條件進(jìn)行檢查。
    7、確保儀器各部分正確連接及正常運(yùn)行，如離子信號線與檢測器、放大器電路板的連接，輸出信號線與儀器、積分儀/工作站的連接等。
    8、檢查樣品濃度、樣品進(jìn)樣量是否正確，是否存在問題。
    9、觀察檢測器出口是否暢通，這點(diǎn)也格外重要。