取本品粗粉1.0g，精密稱(chēng)定，加甲醇25mL，超聲提取30min，濾過(guò)，作為續(xù)濾液。
儀器：STI501液相色譜儀梯度系統(tǒng)，UV501紫外檢測(cè)器，7725I手動(dòng)進(jìn)樣閥，N2000色譜工作站，樣品過(guò)濾器，濾膜
色譜條件 色譜柱：Agela Venusil HLP 4.6×250mm，5µm，200Å （訂貨號(hào)：VHL952505-0） 流動(dòng)相：0.5%磷酸：甲醇：N,N-二甲基甲酰胺=12:11:1 流 速：1.0mL/min 柱 溫：30℃ 檢測(cè)波長(zhǎng)：278nm 進(jìn)樣體積：10μL **液相色譜儀檢測(cè)器的故障排除
一、流動(dòng)池內(nèi)有氣泡：
如果有氣泡連續(xù)不斷地通過(guò)流動(dòng)池，將使噪音增大。如果氣泡較大，會(huì)在基線上出現(xiàn)許多線狀峰。這是由于系統(tǒng)內(nèi)有氣泡，需要對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行充分的除氣，檢查整個(gè)色譜系統(tǒng)是否漏氣，再加大流量驅(qū)除系統(tǒng)內(nèi)的氣泡。
二、流動(dòng)池被污染：
無(wú)論參比池或樣品池被污染，都可能產(chǎn)生噪音或基線漂移，要注意溶劑的互溶性。如果污染嚴(yán)重，需要依次采用1mol/L硝酸、水和新鮮溶劑沖洗，或取出池體進(jìn)行清洗，或更換窗口。
三、光源燈出現(xiàn)故障：
紫外或熒光檢測(cè)器的光源燈使用到極限或者不能正常工作時(shí)，可能產(chǎn)生嚴(yán)重噪音，基線漂移，出現(xiàn)平頭峰等異常峰，甚至使基線不有回零，這時(shí)需要更換光源燈。
四、倒峰：
倒峰的出現(xiàn)可能是檢測(cè)器的極性接反，改正后即可變成正峰。
用示差折光檢測(cè)器時(shí)，如果組分的折光指數(shù)低于流動(dòng)相的折光指數(shù)，會(huì)出現(xiàn)倒峰，需要選擇合適的流動(dòng)相。
如果流動(dòng)相中含有紫外吸收的雜質(zhì)，使用紫外檢測(cè)器時(shí)，無(wú)吸收的組分會(huì)產(chǎn)生倒峰，因此，必須用高純度的溶劑作流動(dòng)相。
標(biāo)簽: **液相色譜儀 **液相色譜儀 **液相色譜儀檢測(cè)器的故障排除_**液相色譜儀 1、流動(dòng)相的抽作要求：液相級(jí)色譜醇，二次蒸餾水，緩沖鹽**要過(guò)濾；
流動(dòng)相脫氣至關(guān)重要（可采用抽濾，超聲波脫氣等方法）
2、吸濾頭：
特殊情況下可拆下濾頭抽取以判斷其中是否堵塞；亦可用注射器吸取流動(dòng)相通過(guò)吸濾頭打出以判斷其是否堵塞。若有堵塞情況可用異丙醇超聲波清洗；清洗不成功則需要更換。
3、單向閥：
如遇到泵壓不穩(wěn)或流動(dòng)相不能抽取，則可能是單向閥出現(xiàn)問(wèn)題，卸下用異丙醇超聲波清洗，清洗時(shí)須按其安裝的方向放置在小燒杯中，切記不可與安裝方向倒置超洗！
4、泵頭：
泵頭漏液或出現(xiàn)其它故障一般要申請(qǐng)維修（如漏液，或更換柱塞桿及其密封墊等）
5、過(guò)濾器：
當(dāng)色譜峰出現(xiàn)異常情況時(shí)，有可能是此部件被污染，拆下用異丙醇超洗或更換過(guò)濾墊片。
6、排液閥：
此處不能**密封或漏液時(shí)一般是其中的墊片污染或磨損，可卸下后取出其墊片用異丙醇超聲波清洗或更換墊圈。
7、手動(dòng)進(jìn)樣器：
平時(shí)應(yīng)注意用二次蒸餾水和甲醇在裝載狀態(tài)及進(jìn)樣分析狀態(tài)清洗；如出現(xiàn)漏液現(xiàn)象，原因極可能為轉(zhuǎn)子密封墊磨損或污染，一般須申請(qǐng)維修或更換配件。
8、流通池：
在色譜峰不正常時(shí)會(huì)可能是此部件補(bǔ)污染?？刹鹦逗笕〕銎渲械膲|片用異丙醇超洗（可根據(jù)說(shuō)明書(shū)進(jìn)行操作或申請(qǐng)維修）。
9、工作站：
出現(xiàn)死機(jī)可重起計(jì)算機(jī)；不正常運(yùn)行時(shí)，首先可更換電腦測(cè)試其硬件故障；或在本機(jī)上重新插拔接口、重新安裝軟件。
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