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如何選擇液相色譜儀 液相色譜工作原理

時(shí)間:2022-12-23 09:30:05 作者:河北航信儀器 點(diǎn)擊:

如何選擇液相色譜儀


一臺(tái)品質(zhì)優(yōu)良的液相色譜系統(tǒng)應(yīng)主要技術(shù)指標(biāo)優(yōu)異:
首先是如何看指標(biāo)。液相色譜儀的指標(biāo)很多,有泵的、檢測(cè)器的、色譜柱等等。我們認(rèn)為要看主要技術(shù)指標(biāo),根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),儀器的主要指標(biāo)有噪音,漂移,***小檢測(cè)濃度,定性定量重復(fù)性等。這些指標(biāo)都要放在系統(tǒng),回路里去看,去比較。就是需要把各單元裝置都要聯(lián)接好,如接好色譜柱,進(jìn)樣閥,并且要通**動(dòng)相。因?yàn)槟诜治鲋幸捕际锹?lián)接好以后才可以進(jìn)行分析的,而不是單單用個(gè)檢測(cè)器或是泵的。
然后在這個(gè)基礎(chǔ)上,我們?cè)偃ケ容^這些主要指標(biāo)。
1.噪音
是指由儀器的電器元件、溫度波動(dòng)、電壓的線性脈沖以及其他非溶質(zhì)作用產(chǎn)生的高頻噪聲和基線的無規(guī)則波動(dòng)。噪音的大小直接關(guān)系到儀器的檢測(cè)靈敏度,噪音越大,檢測(cè)的靈敏度就越低。對(duì)于檢測(cè)低含量的樣品就要求儀器的噪音越小越好,否則噪音過大將會(huì)導(dǎo)致基線不穩(wěn),甚至影響分析結(jié)果。
2.靈敏度(***小檢測(cè)限)
是反映儀器靈敏度的重要參數(shù)。CL=2×Nd×C/H(CL :***小檢測(cè)濃度 Nd:噪音 C:樣品濃度***小檢測(cè)濃度 H:樣品峰高)由上式可見,***小檢測(cè)濃度是和噪音成正比的,噪音越大,***小檢測(cè)濃度就越大,靈敏度就越低。某些廠家回避了這個(gè)指標(biāo),說明他們不愿在***小檢測(cè)濃度的基礎(chǔ)上去比較噪音。
3.漂移
是指儀器穩(wěn)定后一段時(shí)間內(nèi)基線漂離原點(diǎn)的距離,通常用來衡量?jī)x器穩(wěn)定快慢。高品質(zhì)的儀器能在較短的時(shí)間內(nèi)達(dá)到穩(wěn)定,從而在**程度上提高了分析效率。
4.定性定量重復(fù)性
主要是考核儀器穩(wěn)定性的指標(biāo),這對(duì)于分析樣品來說是非常重要的。好的儀器其穩(wěn)定性應(yīng)該是****的,這就要求多次進(jìn)樣保留時(shí)間及含量的一致性,這樣做出來的結(jié)果才能使人信服。
有的朋友會(huì)認(rèn)為這些指標(biāo)好像都是檢測(cè)器的。對(duì)的,但是就前面所說條件是要放在整個(gè)回路和系統(tǒng)里去看去比較。例如:泵的脈動(dòng)會(huì)直接影響噪音指標(biāo),泵的流量準(zhǔn)確度、**度指標(biāo),以及密封性不好也會(huì)影響相關(guān)指標(biāo)。所以要系統(tǒng)地看指標(biāo)。例如:某些公司在公布的指標(biāo)中,噪音和漂移指標(biāo)寫的條件是空池或有的干脆不寫。這個(gè)指標(biāo)只考核了UV檢測(cè)器光學(xué)和電氣的特性,與實(shí)際情況相差甚遠(yuǎn),并沒有考驗(yàn)泵的壓力脈動(dòng),液流回路的阻尼和UV檢測(cè)器流通池的性能。所以我們認(rèn)為從以上的主要指標(biāo)中可以反應(yīng)出儀器的一些真實(shí)水平。
5.操作方便:
操作方便性無論是對(duì)新手還是成熟的用戶都是很重要的。操作越簡(jiǎn)單,有利于提高分析效率,也為以后分析方法的拓展提供有力的幫助。

液相色譜填料的粒度選擇

  現(xiàn)代**液相色譜中,分離效果好壞很大程度上取決于色譜填料的選擇。但是色譜填料的選擇范圍很寬,要做合適的選擇,首先必須對(duì)此有**的認(rèn)識(shí)和了解。

  液相色譜填料可以是陶瓷性質(zhì)的無機(jī)物基質(zhì),也可以是有機(jī)聚合物基質(zhì)。液相色譜填料中的有機(jī)物基質(zhì)主要是硅膠和氧化鋁。無機(jī)物基質(zhì)剛性大,在溶劑中不容易膨脹。

  液相色譜填料中有機(jī)聚合物基質(zhì)主要有交聯(lián)苯乙烯-二乙烯苯、聚甲基丙烯酸酯。有機(jī)聚合物基質(zhì)剛性小、易壓縮,溶劑或溶質(zhì)容易滲入有機(jī)基質(zhì)中,導(dǎo)致填料顆粒膨脹,結(jié)果減少傳質(zhì),***終使柱效降低。

  液相色譜填料的粒度選擇

  液相色譜填料的粒度主要影響填充柱的兩個(gè)參數(shù),即柱效和背壓。粒度越小,填充柱的柱效越高;然而粒度越小,柱壓越大,柱壓的增加限制了粒度小于3μm的填料應(yīng)用。在相同選擇性條件下,提高柱效可提高分離度,但不是**的因素。如果固定相選擇是正確,但是分離度不夠,那么選用更小粒度的填料是很有用的。3μm填料填充柱的柱效比相同條件下的5μm填料的柱效提高近30%;然而,3μm的色譜柱的背壓卻是5μm的2倍。與此同時(shí),柱效提高意味著在相同條件下可以選用更短的色譜柱,以縮短分析時(shí)間。另外,可以采用低粘度的溶劑做流動(dòng)相或增加色譜柱的使用溫度,比如用乙腈代替甲醇,以降低色譜柱的壓力。

標(biāo)簽: 液相色譜 液相色譜 液相色譜填料的粒度選擇_液相色譜

? **環(huán)氧樹脂行業(yè)協(xié)會(huì)專家介紹說,一向用于檢驗(yàn)的液相色譜法技術(shù),現(xiàn)在可以前移到生產(chǎn)過程中,使樹脂在生產(chǎn)過程中的成分情況一目了然,為穩(wěn)定生產(chǎn)高品質(zhì)環(huán)氧樹脂提供了新的技術(shù)手段。這是蘭州理工大學(xué)石油化工學(xué)院取得的一項(xiàng)新的科研成果。

  隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步,普通雙酚A型環(huán)氧樹脂己不能滿足人們的要求,許多新品種環(huán)氧樹脂涌現(xiàn)出來。合有聯(lián)苯結(jié)構(gòu)二縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂3,3',5,5'-四甲基聯(lián)苯二酚二縮水甘油醚,具有良好的色澤和透明度,較普通環(huán)氧樹脂有優(yōu)異的耐熱性和力學(xué)性能,環(huán)氧值高、總氯合量低等理化性能和性價(jià)比,己被廣泛用作多種型材、涂料、膠粘劑、復(fù)合材料樹脂基體,特別是在電子封裝材料中自于具有理想的電絕緣性能而備受青睞,是一種新型環(huán)氧樹脂。但對(duì)于其生產(chǎn)過程中各個(gè)上序組分及其相對(duì)合量的分析控制目前尚未見報(bào)道??蒲腥藛T采用**液相色譜法對(duì)合有聯(lián)苯結(jié)構(gòu)二縮水甘油酷型環(huán)氧樹脂的生產(chǎn)過程進(jìn)行跟蹤,使得生產(chǎn)過程更加直觀、取得了良好的效果。

  科研人員首先以3,3,,5,5,-四甲基聯(lián)苯二酚和環(huán)氧氯丙烷為原料,通過二步法合成了3,3,,5,5,-四甲基聯(lián)苯二酚二縮水甘油醚。然后進(jìn)行檢測(cè),**環(huán)氧樹脂行業(yè)協(xié)會(huì)專家介紹說,檢測(cè)儀器和試劑包括:Finngan-4510質(zhì)譜儀;PE200系列**液相色譜儀;四元泵;W/VIS檢測(cè)器;Tatal ChromWorkstation工作站;乙臘色譜純〕;超純水,三氟乙酸份析純〕;3,3,,5,5,-四甲基聯(lián)苯二酚,3,3,,5,5,-四甲基聯(lián)苯二酚二縮水甘油醚。色譜條件為:Varian C184. 6mm×250mm色譜柱,柱溫35'C;流動(dòng)相:乙腈/0. 1%三氟乙酸水溶液梯度洗脫,按表1進(jìn)行,流動(dòng)相流速為1.0mL/min,進(jìn)樣:20uL,檢測(cè)波長(zhǎng)285nm,測(cè)定操作步驟為:在l0mL樣品瓶中準(zhǔn)確稱取樣品0.1g,加入l0mL甲醇充分;容解,進(jìn)樣l 0ul進(jìn)行測(cè)定。進(jìn)行外標(biāo)法定性定量。對(duì)3,3,,5,5,-四甲基聯(lián)苯二酚,3,3,,5,5,-四甲基聯(lián)苯二酚二縮水甘油醚標(biāo)樣同樣操作,進(jìn)行定性定量分析。在上述色譜分析條件下對(duì)反應(yīng)的各個(gè)階段進(jìn)行測(cè)定。

  結(jié)果表明在二縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂生產(chǎn)過程中,利用了**液相色譜法使反應(yīng)過程非常明晰,有效地控制反應(yīng)的各個(gè)工序、提高了生產(chǎn)效率,并對(duì)***終產(chǎn)品質(zhì)量的控制起到非常關(guān)鍵的作用,生產(chǎn)出高性能的合有聯(lián)苯結(jié)構(gòu)二縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂。**環(huán)氧樹脂行業(yè)協(xié)會(huì)的專家表示,該方法在反應(yīng)的各階段各個(gè)組分及其相對(duì)合量非常明晰,有助于生產(chǎn)質(zhì)量控制,提高生產(chǎn)效率和***終產(chǎn)品質(zhì)量。

如何選擇液相色譜儀 液相色譜工作原理(圖1)




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