火焰光度檢測(cè)器(FPD)是由氫氣-空氣火焰燃燒器、選擇火焰發(fā)出光的波長(zhǎng)光學(xué)濾光片以及檢測(cè)光輻射強(qiáng)度的光電倍增管組成的系統(tǒng)。

工作試驗(yàn)方法：

1、火焰光度檢測(cè)器(FPD)通過(guò)化合物在火焰中燃燒并發(fā)出特定波長(zhǎng)的光來(lái)檢測(cè)這些化合物。它是一種火焰光輻射檢測(cè)器，由氫氣-空氣火焰燃燒器、監(jiān)視產(chǎn)生火焰輻射的光學(xué)窗口、選擇檢測(cè)光波長(zhǎng)的光學(xué)濾光器、測(cè)量光強(qiáng)度的光電倍增管以及測(cè)量光電倍增管輸出電流的電位計(jì)組成。

2、該檢測(cè)器的火焰輻射光強(qiáng)度和波長(zhǎng)取決于火焰燃燒器的構(gòu)造，以及進(jìn)入檢測(cè)器的氣體的流量。如果燃燒器的構(gòu)造和氣體流量選擇恰當(dāng)，火焰光度檢測(cè)器(FPD)通?？梢詫?shí)現(xiàn)選擇性檢測(cè)，在抑制一些分子發(fā)射的同時(shí)提高另一些分子的發(fā)射強(qiáng)度。

3、正常情況下，典型的火焰光度檢測(cè)器(FPD)火焰的溫度不會(huì)高到導(dǎo)致火焰中原子大量發(fā)射。相反，火焰光度檢測(cè)器(FPD)火焰的光輻射，是由火焰中原子或分子的重新結(jié)合產(chǎn)生的分子發(fā)射光譜或連續(xù)輻射。對(duì)于硫元素的檢測(cè)，通常檢測(cè)S₂分子產(chǎn)生的光輻射。而對(duì)于磷元素的檢測(cè)，通常檢測(cè)的是HPO^*分子產(chǎn)生的光輻射。一般的碳?xì)浠衔飼?huì)妨礙這種光輻射，主要包括CH和C₂分子的分子發(fā)射帶狀光譜和CO+O→CO₂+hv產(chǎn)生的連續(xù)輻射。

4、火焰光度檢測(cè)器(FPD)通常使用氫氣-空氣擴(kuò)散火焰或者氫氣-氧氣擴(kuò)散火焰。在這種擴(kuò)散火焰中，氫氣和氧氣不會(huì)立即混合，因此，對(duì)于不同溫度或化合物，這些火焰都會(huì)表現(xiàn)出顯著的空間變化。氫氣-空氣火焰中重要的化學(xué)物種是H，O，和OH火焰激發(fā)。這些具有高度活性的物質(zhì)在分解引入的樣品和光發(fā)射的副產(chǎn)物這兩個(gè)過(guò)程中都扮演著重要角色。HPO和S₂分子系統(tǒng)的光學(xué)發(fā)射來(lái)自于火焰光度檢測(cè)器(FPD)火焰的富氫區(qū)域，而碳?xì)浠衔镏蠧H和C₂分子的光發(fā)射主要來(lái)源于富氧區(qū)域。只有當(dāng)火焰光度檢測(cè)器(FPD)火焰所處的環(huán)境中，氫的含量超過(guò)了用于提供**燃燒的氧的含量時(shí)，硫和磷的選擇性檢測(cè)才能達(dá)到***高靈敏度?；鹧婀舛葯z測(cè)器(FPD)的靈敏度和選擇性在很大程度上取決于氫氣和空氣的流量。***適宜的氫氣和空氣的流量取決于火焰燃燒器的具體構(gòu)造。

5、雖然火焰光度檢測(cè)器(FPD)的化學(xué)機(jī)理尚未確定，但一般認(rèn)為火焰中的化學(xué)發(fā)光是HPO^*和S₂^*分子大量發(fā)射的結(jié)果。HPO^*分子發(fā)出的光強(qiáng)與進(jìn)入火焰的P原子基本呈線(xiàn)性關(guān)系。在S₂分子發(fā)射的情況下，光強(qiáng)度與進(jìn)入火焰的S原子呈近似平方的非線(xiàn)性關(guān)系。因?yàn)榛鹧婀舛葯z測(cè)器(FPD)的響應(yīng)取決于單位時(shí)間進(jìn)入檢測(cè)器的P原子或S原子的質(zhì)量，所以火焰光度檢測(cè)器(FPD)是質(zhì)量流量型檢測(cè)器。HPO^*和S₂^*分子發(fā)出光的強(qiáng)度的上限通常由發(fā)射火焰的自吸效應(yīng)決定?；鹧嬷?/span>S和P原子在高濃度時(shí)，基態(tài)S₂和HPO分子的濃度足夠?qū)ぐl(fā)態(tài)的HPO^*和S₂^*分子發(fā)出的光進(jìn)行重吸收。

6、火焰光度檢測(cè)器(FPD)火焰處于碳?xì)浠衔锉尘跋?，含磷和硫化合物發(fā)射的光會(huì)發(fā)生淬滅現(xiàn)象。這種淬滅很復(fù)雜，在對(duì)樣品的氣相色譜分析中，如果色譜柱不能將含磷或硫化合物**地與碳?xì)浠衔锓蛛x，就會(huì)發(fā)生這種淬滅。含磷或硫化合物之前流出的碳?xì)淙軇┓逋衔惨矔?huì)導(dǎo)致淬滅發(fā)生。因?yàn)橥ǔＴ谏V分析中火焰光度檢測(cè)器(FPD)對(duì)碳?xì)浠衔飵缀鯖](méi)有響應(yīng)，所以它對(duì)磷或硫響應(yīng)的抑制不太常見(jiàn)。當(dāng)被測(cè)物數(shù)量恒定時(shí)，可以通過(guò)系統(tǒng)試驗(yàn)研究火焰光度檢測(cè)器(FPD)響應(yīng)變化與樣品體積變化之間的函數(shù)關(guān)系，了解淬滅現(xiàn)象是否存在。

7、含磷或硫化合物的反應(yīng)性和吸附性很強(qiáng)，因此對(duì)痕量含磷或硫化合物的色譜檢測(cè)很難。應(yīng)保證整個(gè)色譜系統(tǒng)對(duì)含磷或硫化合物的活性基團(tuán)都不具吸附作用。