【***** 維修保養(yǎng)】光譜儀是將成分復(fù)雜的光分解為光譜線的科學(xué)儀器，由棱鏡或衍射光柵等構(gòu)成，利用光譜儀可測量物體表面反射的光線。光譜儀有多種類型，除在可見光波段使用的光譜儀外，還有紅外光譜儀和紫外光譜儀。下面來簡要介紹一下紫外、紅外、拉曼等光譜儀的檢定維護(hù)方法以及注意事項?！　∫?、紫外分光光度計　　1、儀器檢定：　　每次開機(jī)用空氣掃基線后用Ho玻璃進(jìn)行檢測。將所得譜圖與以前的譜圖進(jìn)行比對，若曲線形狀及平滑度與以前測量譜圖一致則儀器狀態(tài)正常，反之則不正常?！　?、日常維護(hù)：　　保持儀器干燥，每周用酒精擦拭樣品架附近部位，防止測試遺漏的樣品腐蝕儀器并對儀器表面的灰塵進(jìn)行清理。　　3、注意事項：　　(1)開機(jī)時先打開紫外分光光度計，預(yù)熱**鐘后再開計算機(jī)打開紫外軟件；若機(jī)器自檢未通過或者用Ho玻璃測試后發(fā)現(xiàn)儀器狀態(tài)不正常，關(guān)機(jī)后半小時以上再重新開機(jī)?！　?2)關(guān)機(jī)時先關(guān)閉計算機(jī)再關(guān)閉儀器?！　《?、傅里葉紅外光譜儀　　1、儀器檢定：　　(1)一般開機(jī)后30分鐘后，儀器即可達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)儀器面板上的狀態(tài)燈應(yīng)當(dāng)為綠色?！　?2)開機(jī)后打開OPUS軟件后檢測儀器信號，界面顯示干涉譜圖，幅度在±18000左右，位置在60000左右表示儀器信號正常。　　(3)收集背景干涉圖，看其是否正常為了**水汽和二氧化碳對光譜的影響，好每次都收集背景光譜?！　?3)當(dāng)以上檢測均正常，但測試所得譜圖異常時可使用聚苯乙烯薄膜進(jìn)行測試，并與以前的譜圖進(jìn)行比對，若一致表明儀器狀態(tài)正常，反之不正常?！　?、日常維護(hù)：　　(1)儀器電壓允許波動幅度為±10%，采用UPS電源對儀器進(jìn)行供電?！　?2)每次開機(jī)檢查儀器的濕度指示：當(dāng)右上角字母“I”變紅是，應(yīng)更換干燥器筒中的分子篩，干燥器筒裝在干涉儀腔體中。打開干涉儀腔體，拔出干燥器筒。分子篩更換周期一般為1-3月，時間間隔與季節(jié)和環(huán)境有關(guān)。將分子篩放入150°C的烘箱中，烘干后置入干燥器中保存?！　?3)在樣品倉內(nèi)放入大量干燥的變色硅膠，保持光學(xué)平臺中相對濕度在20%以下。待硅膠吸水變色后(大概兩周左右)進(jìn)行更換。潮濕的硅膠可以放入120°C烘箱中烘干。硅膠烘干后，在放入樣品倉之前應(yīng)冷卻至室溫。　　3、注意事項：　　(1)開機(jī)時先打開儀器預(yù)熱，等到儀器面板指示燈變綠再打開計算機(jī)。關(guān)機(jī)順序相反?！　?2)因為中紅外檢測器和分光束怕潮，因此測量的樣品中盡量不要含水。　　(3)使用單次衰減全反射附件進(jìn)行測量時，不可大力的對晶體按壓。清理晶體時，一般用洗耳球?qū)⒕w表面的灰塵吹去，盡量不要擦拭晶體。若晶體上沾有液體或其他不易清理的樣品時，用溶劑將擦鏡紙浸濕后向同一個方向擦拭，不要反復(fù)擦拭?！　∪?、傅里葉拉曼光譜儀　　1、儀器檢定：　　(1)開機(jī)半小時后儀器狀態(tài)指示燈綠燈閃爍，儀器機(jī)箱背面左下角的指示燈全為綠色。若儀器指示燈為紅色則表明儀器狀態(tài)不正常，可以重啟儀器試一下或者打開儀器左上方的面板進(jìn)行調(diào)試?！　?2)開機(jī)后，打開OPUS軟件，檢查信號，激光器指示燈變亮，界面顯示干涉譜圖幅度為定值(根據(jù)設(shè)定的功率進(jìn)行變換，功率越大，幅度越大)，位置在60000左右，功率為設(shè)定值則表示儀器狀態(tài)正常。若激光器指示燈不亮，幅度和位置都正常但功率顯示為零，則儀器狀態(tài)正常，但激光器故障?！　?3)定期測量單質(zhì)S來檢測儀器狀態(tài)，將100mW功率下掃描20次所得的譜圖與以往的譜圖進(jìn)行比對，若一致表明儀器狀態(tài)正常，反之不正常?！　?、日常維護(hù)：　　(1)采用200VA的穩(wěn)壓電源對儀器和激光器進(jìn)行供電?！　?2)由于儀器樣品倉內(nèi)的支架用彈簧進(jìn)行固定樣品，樣品比較容易灑落在樣品倉內(nèi)，因此要定期對樣品倉進(jìn)行清理?！　?、注意事項：　　(1)開機(jī)順序為穩(wěn)壓電源-儀器-計算機(jī)-激光器，關(guān)機(jī)順序相反。打開儀器后等儀器指示燈從紅燈變成綠燈后再打開計算機(jī)，然后開啟操作軟件。打開激光器后檢測信號，等激光器指示燈點(diǎn)亮后信號顯示正常了才可以進(jìn)行測試?！　?2)激光器的壽命是**的，只在測試時才將激光器打開，不用時隨手關(guān)閉。激光器一般預(yù)熱五分鐘后進(jìn)行測量。　　(3)每次打開樣品倉的蓋子時，機(jī)器都會自動切斷光路，因此每次開蓋后都要進(jìn)行信號檢查，保證激光器信號到達(dá)樣品了才可以進(jìn)行測試。　　(4)調(diào)試電壓時要從小到大，以防功率太大燒壞樣品。固體樣品一般從15mW開始調(diào)試，液體樣品一般從50mW開始調(diào)試，大電壓不要超過500mW。 X熒光光譜儀的制樣過程中需要注意什么

　　X熒光光譜儀分析方法是一個相對分析方法，**制樣過程和步驟必須有非常好的重復(fù)操作可能性，所以用于制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品必須經(jīng)過同樣的制樣處理過程。

　　X射線熒光實(shí)際上又是一個表面分析方法，激發(fā)只發(fā)生在試樣的淺表面，必須注意分析面相對于整個樣品是否有代表性。此外，樣品的平均粒度和粒度分布是否有變化，樣品中是否存在不均勻的多孔狀態(tài)等。樣品制備過程由于經(jīng)過多步驟操作，還必須防止樣品的損失和沾污。

　　1、由樣品制備和樣品自身引起的誤差：

　?。?）樣品的均勻性。

　?。?）樣品的表面效應(yīng)。

　?。?）粉末樣品的粒度和處理方法。

　?。?）樣品中存在的譜線干擾。

　?。?）樣品本身的共存元素影響即基體效應(yīng)。

　?。?）樣品的性質(zhì)。

　　（7）標(biāo)準(zhǔn)樣品的化學(xué)值的準(zhǔn)確性。

　　2、引起樣品誤差的原因：

　?。?）樣品物理狀態(tài)不同，樣品的顆粒度、密度、光潔度不一樣；樣品的沾污、吸潮，液體樣品的受熱膨脹，揮發(fā)、起泡、結(jié)晶及沉淀等。

　?。?）樣品的組分分布不均勻樣品組分的偏析、礦物效應(yīng)等。

　　（3）樣品的組成不一致引起吸收、增**應(yīng)的差異造成的誤差

　　（4）被測元素化學(xué)結(jié)合態(tài)的改變樣品氧化，引起元素百分組成的改變；輕元素化學(xué)價態(tài)不同時，譜峰發(fā)生位移或峰形發(fā)生變化引起的誤差。

　?。?）制樣操作在制樣過程中的稱量造成的誤差，稀釋比不一致，樣品熔融不**，樣品粉碎混合不均勻，用于合成校準(zhǔn)或基準(zhǔn)試劑的純度不夠等。

　　3、樣品種類樣品狀態(tài)一般有固體塊狀樣品、粉末樣品和液體樣品等：

　?。?）固體塊狀樣品包括黑色金屬、有色金屬、電鍍板、硅片、塑料制品及橡膠制品等，其中金屬材料占了很大的比例。

　?。?）粉末樣品包括各種礦產(chǎn)品，水泥及其原材料，金屬冶煉的原材料和副產(chǎn)品如鐵礦石、煤、爐渣等；還有巖石土壤等。

　?。?）液體樣品油類產(chǎn)品、水質(zhì)樣品以及通過化學(xué)方法將固體轉(zhuǎn)換成的溶液等。

　　4、X熒光光譜儀分析法中不同樣品有不同的制樣方法：

金屬樣品如果大小形狀合適，或者經(jīng)過簡單的切割達(dá)到X熒光光譜儀分析的要求，只需表面拋光，液體樣品可以直接分析，大氣塵埃通常收集在濾膜上直接進(jìn)行分析。而粉末樣品的制樣方法就比較復(fù)雜。這里只對常見的固體和粉末樣品的制樣方法進(jìn)行討論，液體樣品就不再討論。