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火花直讀光譜儀的維護(hù)保養(yǎng)及維修保養(yǎng)

時(shí)間:2023-01-21 09:30:02 作者:河北航信儀器 點(diǎn)擊:

  【***** 維修保養(yǎng)】直讀光譜儀是光和電結(jié)合的精密儀器,正確地使用和維護(hù)保養(yǎng)是機(jī)器正常運(yùn)行,延長(zhǎng)使用壽命,保持高性能和高指標(biāo)的關(guān)鍵。**要按照儀器說(shuō)明書(shū)來(lái)**理解,從試驗(yàn)方法到實(shí)際操作、測(cè)試等整個(gè)過(guò)程。既要反對(duì)神秘化,又要反對(duì)盲目亂動(dòng)。要把勁用在認(rèn)識(shí)儀器中的光學(xué),機(jī)械、電子(包括計(jì)算機(jī))等三個(gè)方面,使我們長(zhǎng)知識(shí),長(zhǎng)才干,就能夠受益較深,用理論指導(dǎo)實(shí)際操作。如果對(duì)儀器的性能沒(méi)有消化就盲動(dòng),不但可能造成破壞性的損壞,即使一個(gè) 另部件稍微動(dòng)一點(diǎn),有時(shí)查不出來(lái),就會(huì)影響使用,影響分析時(shí)間,即使查出后也須要校驗(yàn)工作跟上去。

  儀器維護(hù)要做到三防一恒。即防震,防塵,防潮,儀器要保持恒溫。這個(gè)條件必須在設(shè)計(jì)試驗(yàn)室需要考慮的?! ∫箖x器的測(cè)試結(jié)果保持高的靈敏度(檢出限低)和高精度。(因檢出限是背景/噪聲)的標(biāo)準(zhǔn)偏差或二倍標(biāo)準(zhǔn)偏差或三倍標(biāo)準(zhǔn)偏差來(lái)衡量(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定為三倍標(biāo)準(zhǔn)偏差)??梢?jiàn)噪聲大檢出限就低下。因此整個(gè)系統(tǒng)的信噪比要高,要穩(wěn)定(指重現(xiàn)性要好),就需要從光源、分光器到測(cè)控系統(tǒng)做起。如果放置儀器的房間離震源較近或受到碰撞,整個(gè)系統(tǒng)的同軸性及其相對(duì)位置就要遭到破壞。嚴(yán)重時(shí)要測(cè)的信號(hào)測(cè)不到或測(cè)到信號(hào)很弱,雜散光卻增加了。由于溫度的變化使儀器的內(nèi)部件、元件的溫度系數(shù)產(chǎn)生變化。由于儀器另部件、元件的溫度系數(shù)隨溫度變化的大小不同,導(dǎo)致各部件的相對(duì)位置產(chǎn)生變化。由于溫度的變化引起儀器內(nèi)部光學(xué)元件折射率;色散元件的折射率,光柵常數(shù)的變化,造成光柵色散率的變化。導(dǎo)致光譜線(入射狹逢的像),偏離出射狹縫的**位置,影響光譜線的清晰度或強(qiáng)度?! 墓庠窗l(fā)出的光,經(jīng)分光器到探測(cè)器窗口經(jīng)過(guò)的光學(xué)有效空間,透射面,反射面都會(huì)受到灰塵,手印,潮氣,油污,霉斑等的污染。使信號(hào)因吸收,反射,散射損失而減弱。有的變得使背景增大,增加了噪聲水平。  電學(xué)元件(尤其是高壓高頻元件),也會(huì)因灰塵,潮濕,油污,溫度過(guò)度,使介質(zhì)損耗增大,絕緣降低,暗電流增大,重者擊穿,損壞,漏電。輕者也會(huì)使儀器的穩(wěn)定性變壞,增大熱噪聲電子,使信噪比降低。  一般常見(jiàn)的光學(xué)元件如水晶的,鉛膜,銀膜等反射鏡,光柵反射面上經(jīng)過(guò)一段時(shí)間以后,反射率和透過(guò)率都有**的降低。長(zhǎng)期放置在大氣中會(huì)產(chǎn)生這種現(xiàn)象。嚴(yán)重的會(huì)產(chǎn)生霉斑。就是因?yàn)槊咕纳L(zhǎng)**溫度在10℃- 40℃之間,大于70%的濕度和塵埃(塵埃本身就是有機(jī)物和霉菌),儀器內(nèi)部引入的有機(jī)墊片,涂料,有機(jī)油類(lèi),粘合劑等都是霉菌生長(zhǎng)**繁殖的營(yíng)養(yǎng)?! ∶咕鷮?duì)光學(xué)儀器的危害是非常嚴(yán)重的,它使光的透過(guò)率、反射率、光導(dǎo)、象質(zhì)大大降低。所以光電直讀光譜儀盡量選擇內(nèi)控溫度的儀器;一般要求室內(nèi)控制溫度在23℃左右。儀器應(yīng)放置在不受陽(yáng)光直照的且具有防震,少塵,干燥,溫度變化小,遠(yuǎn)離腐蝕性氣氛的房間內(nèi)。 紅外光譜儀的保養(yǎng)操作步驟

  紅外光譜儀是利用物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)的紅外輻射的吸收特性,進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析的儀器。紅外光譜儀通常由光源,單色器,探測(cè)器和計(jì)算機(jī)處理信息系統(tǒng)組成。

  紅外光譜儀的保養(yǎng)操作步驟:

火花直讀光譜儀的維護(hù)保養(yǎng)及維修保養(yǎng)(圖1)

  1、測(cè)定時(shí)實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在15~30℃,相對(duì)濕度應(yīng)在65%以下,所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。室內(nèi)**要有**裝置,嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對(duì)濕度,因此紅外實(shí)驗(yàn)室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設(shè)備即可。

  2、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(jì)(目前應(yīng)用***多),實(shí)驗(yàn)室里的CO2含量不能太高,因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少,無(wú)關(guān)人員***好不要進(jìn)入,還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。

  3、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)保持干燥,即使儀器經(jīng)常不用,也應(yīng)每周開(kāi)機(jī)至少兩次,每次半天,同時(shí)開(kāi)**機(jī)**。特別是霉雨季節(jié),***好是能每天開(kāi)**機(jī)。

  4、如供試品為鹽酸鹽,因在壓片過(guò)程中可能出現(xiàn)離子交換現(xiàn)象,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進(jìn)行壓片,但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測(cè)得的光譜,如二者沒(méi)有區(qū)別,則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。

  5、紅外光譜測(cè)定***常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對(duì)測(cè)定的影響,所用KBr***好應(yīng)為光學(xué)試劑級(jí),至少也要分析純級(jí)。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以下),并在120℃以上烘4小時(shí)以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊,則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明,與空氣相比,透光率應(yīng)在75%以上。

  6、壓片法時(shí)取用的供試品量一般為1~2mg,因?yàn)椴豢赡苡锰炱椒Q(chēng)量后加入,并且每種樣品的對(duì)紅外光的吸收程度不一致,故常憑經(jīng)驗(yàn)取用。一般在得到的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%~80%透光率范圍在內(nèi)。***強(qiáng)吸收峰的透光率如太大(如大于30%),則說(shuō)明取樣量太少;相反,如***強(qiáng)吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說(shuō)明取樣量太多,此時(shí)均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測(cè)定。

  7、測(cè)定用樣品應(yīng)干燥,否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使其干燥。試樣研好并在模具中裝好后,應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走,然后再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后維持2~5min。不抽真空將影響片子的透明度。

  8、壓片時(shí)KBr的取用量一般為200mg左右(一般憑經(jīng)驗(yàn)),應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來(lái)控制KBr的量,一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時(shí),??稍诠庾V上觀察到干涉條紋,對(duì)供試品光譜會(huì)產(chǎn)生干擾。

  9、壓片時(shí),應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入KBr再次研細(xì)研勻,這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙,易粘附樣品。研磨時(shí)應(yīng)按同一方向(順時(shí)針或逆時(shí)針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過(guò)程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶,從而影響測(cè)定結(jié)果。研磨力度不用太大,研磨到試樣中不再有肉眼可見(jiàn)的小粒子即可。試樣研好后,應(yīng)通過(guò)一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小,直接倒入較難),并盡量把試樣鋪均勻,否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,并會(huì)對(duì)測(cè)定產(chǎn)生影響。另外,如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點(diǎn),則說(shuō)明研好的試樣中有未研細(xì)的小粒子,應(yīng)重新壓片。

  10、壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈,必要時(shí)用水清洗干凈并擦干,置干燥器中保存,以兔銹蝕。


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