【***** 維修保養(yǎng)】氣相色譜是二十世紀(jì)五十年代出現(xiàn)的一項(xiàng)重大科學(xué)技術(shù)成就，是一種新的分離、分析技術(shù)，在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國防、建設(shè)、科學(xué)研究中都得到了廣泛應(yīng)用。氣相色譜儀就是用氣體作為流動(dòng)相的色譜分析儀器，可以利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異實(shí)現(xiàn)混合物的分離?！　脑囼?yàn)方法上說，氣相色譜儀就是將分析樣品在進(jìn)樣口中氣化后，由載氣帶入色譜柱，通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱，使各組分分離，依次導(dǎo)入檢測器，以得到各組分的檢測信號。按照導(dǎo)入檢測器的先后次序，經(jīng)過對比，可以區(qū)別出是什么組分，根據(jù)峰高度或峰面積可以計(jì)算出各組分含量?！　∮脩粼谑褂眠^程中，多多少少都會(huì)碰到氣相色譜儀“罷工”的時(shí)候。這種時(shí)候，要分析和判斷色譜儀的故障所在，就必須要熟悉氣相色譜的儀器分析流程和氣、電路這兩大系統(tǒng)，特別是構(gòu)成這兩個(gè)系統(tǒng)部件的結(jié)構(gòu)、功能。下面小編就來簡要列舉幾種氣相色譜儀常見的故障問題以及解決的方法?！　∫?、儀器啟動(dòng)不正?！　≈附油娫春?，儀器無反應(yīng)或初始化不正常?！　〗鉀Q方法：　　A.關(guān)機(jī)并拔下電源插頭，檢查電網(wǎng)電壓以及接地線是否正常?！　.利用萬用表檢查主機(jī)保險(xiǎn)絲、變壓器及其連接件、電源開關(guān)及其連接件、以及其他連接線是否正常?！　.插上電源插頭并重新開機(jī)，觀察儀器是否已經(jīng)正常?！　.如果啟動(dòng)正常，而初始化不正常，則根據(jù)提示進(jìn)行相應(yīng)的檢查?！　.如果馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)正常，而顯示不正常，則檢查鍵盤/顯示部分是否正常。　　F.如果顯示正常，而馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)不正常，則檢查馬達(dá)及其變壓器、保險(xiǎn)絲等是否正常?！　.必要時(shí)可拔去一些與初始化無關(guān)的部件插頭，并進(jìn)行觀察?！　.如果初始化仍不正常，則基本上可確定是微機(jī)板故障。　　二、溫度控制不正?！　≈覆簧郎鼗驕囟炔环€(wěn)定?！　〗鉀Q方法：　　A.所有溫度均不正常時(shí)，先檢查電網(wǎng)電壓及接地線是否正常?！　.所有溫度均不穩(wěn)定時(shí)，可降低柱箱溫度，觀察進(jìn)樣器和檢測器的溫度，如果正常，則是電網(wǎng)電壓或接地線引起的故障?！　.如果電網(wǎng)電壓和接地線正常，則通常是微機(jī)板故障，一般來說各路溫控的鉑電阻或加熱絲同時(shí)損壞的可能性極下?！　.如果是某一路溫控不正常，則檢查該路溫控的鉑電阻、加熱絲是否正常。　　E.如果是柱箱溫控不正常，還要檢查相應(yīng)的繼電器、可控硅是否正常?！　.如果鉑電阻、加熱絲等均正常，則是微機(jī)板故障。　　G.在上述檢查過程中，要注意各零部件的接插件、連接線是否存在斷路、短路、以及接觸不良的現(xiàn)象?！　∪Ⅻc(diǎn)火不正?！　≈窮ID、NPD、FPD檢測器不能點(diǎn)火或點(diǎn)火困難。　　解決方法：　　A.檢查載氣、氫氣、空氣是否進(jìn)入檢測器，否則檢查氣路部分。　　B.檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正確，否則重新設(shè)置?！　.觀察點(diǎn)火絲是否發(fā)紅，否則檢查點(diǎn)火絲是否斷路或短路、接觸不良，以及檢查點(diǎn)火絲形狀是否正常?！　.點(diǎn)火絲正常的情況下，F(xiàn)ID、FPD檢測器觀察點(diǎn)火繼電器吸合是否正常，點(diǎn)火電流是否加到點(diǎn)火絲上，否則檢查相應(yīng)的電路部分。　　E.NPD檢測器在確認(rèn)銣珠正常的前提下，觀察電流調(diào)節(jié)是否正常，否則檢查相應(yīng)的電路部分?！　.檢查檢測器是否存在污染、堵塞現(xiàn)象?！　.檢查檢測器內(nèi)部是否存在漏氣現(xiàn)象?！　∷?、出部分反峰　　指大部分峰為正向出峰，但一部分峰為反向出峰，或基線往負(fù)方向偏移?！　〗鉀Q方法：　　A.使用空氣壓縮機(jī)時(shí)，檢查確認(rèn)反向出峰或基線往負(fù)方向偏移是否與空氣壓縮機(jī)的動(dòng)作(空氣壓力不足時(shí)空氣壓縮機(jī)自動(dòng)動(dòng)作)在時(shí)間上是否同步?！　.較多水份進(jìn)入離子化檢測器時(shí)，火焰的燃燒狀態(tài)短時(shí)間會(huì)起變化，伴隨出現(xiàn)反峰(這不是異常)?！　.檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正常，以及是否存在漏氣現(xiàn)象?！　.檢查載氣的純度，如果載氣里面有微量不純物，而樣品的純度如果比載氣的純度高，就會(huì)出反峰。　　E.氣路切換時(shí)有壓力沖擊，也會(huì)出現(xiàn)反峰，此時(shí)氣路中應(yīng)加接穩(wěn)壓裝置。　　F.使用TCD時(shí)，如果載氣和樣品的熱導(dǎo)系數(shù)過于接近，也會(huì)出現(xiàn)一部分或**的反峰?！　∥?、出峰后零點(diǎn)偏移　　指樣品出完溶劑峰等平**后基線不能回到原來的零點(diǎn)?！　〗鉀Q方法：　　A.各氣體流量是否正常(數(shù)值、穩(wěn)定)?！　.柱箱、檢測器的溫度是否正常(數(shù)值、穩(wěn)定)。　　C.檢測器是否被污染，如果污染進(jìn)行清洗或更換零件　　D.必要時(shí)在通入載氣的情況下，將檢測器的溫度設(shè)置在200℃以上進(jìn)行數(shù)小時(shí)的老化?！　.色譜柱是否老化不足，必要時(shí)在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下，將色譜柱箱的溫度設(shè)置在色譜柱的高使用溫度下30度左右進(jìn)行10小時(shí)以上的老化，或用程序升溫方式進(jìn)行老化?！　.減少進(jìn)樣量?！　.使用TCD時(shí)，如果大量的氧成分注入TCD，會(huì)引起TCD鎢絲的阻值發(fā)生變化，使得基線無法回零，鎢絲的壽命也會(huì)減短?！　×⒒鬟^大、無法調(diào)零　　指對基線進(jìn)行調(diào)零時(shí)，發(fā)現(xiàn)基流增大，零點(diǎn)與平時(shí)相比有偏離或無法調(diào)零?！　〗鉀Q方法：　　A.將火焰熄滅或關(guān)閉電流之后基線還是無法回零時(shí)，要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素：　　1).檢查檢測器和離子信號線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象?！　?).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進(jìn)行清洗?！　?).檢查檢測器溫度是否正常，必要時(shí)對檢測器進(jìn)行老化。　　4).檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障?！　?).使用TCD時(shí)，檢查TCD鎢絲電流的設(shè)定是否太大。　　B.色譜柱箱溫度冷卻到室溫，調(diào)零還是不正常時(shí)，要考慮檢測器自身的原因：　　1).檢查各種氣體是否污染或流量不正常、漏氣?！　?).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進(jìn)行清洗。　　C.降低進(jìn)樣口溫度后基始電流也不減少時(shí)：　　1).檢查載氣是否污染或流量不正常?！　?).檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。　　3).檢討是否色譜柱老化不足，比要時(shí)在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下對色譜柱進(jìn)行老化?！　.降低進(jìn)樣器溫度后基始電流有縮減少時(shí)，可以判定是進(jìn)樣口、進(jìn)樣墊或進(jìn)樣襯管等有污染現(xiàn)象，應(yīng)對進(jìn)樣器部分進(jìn)行清洗?！　∑摺⒒€扭動(dòng)　　指基線上下扭擺不停超出標(biāo)準(zhǔn)范圍、無法走直穩(wěn)定?！　〗鉀Q方法：　　注意：發(fā)現(xiàn)基線扭動(dòng)時(shí)，請先檢查電網(wǎng)電源是否有異常波動(dòng)或突變，特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時(shí)，更要注意。同時(shí)檢查儀器的接地是否正確并且良好。　　A.將火焰熄滅之后基線如果還是扭動(dòng)：　　1).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進(jìn)行清洗?！　?).檢查檢測器的溫度是否正常，必要時(shí)檢測器進(jìn)行老化。　　3).檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障?！　.將火焰熄滅之后基線停止扭動(dòng)，降低色譜柱箱的溫度扭動(dòng)幅度卻不變?。骸　?).檢查使用的空氣是否有污染現(xiàn)象，注意更換氣體過濾器的過濾劑，及對空氣壓縮機(jī)進(jìn)行放水?！　?).檢查空氣壓縮機(jī)的起動(dòng)與基線扭動(dòng)有沒有關(guān)系，否則維修空氣壓縮機(jī)。　　3).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進(jìn)行清洗?！　?).檢查檢測器的溫度是否正常，必要時(shí)檢測器進(jìn)行老化。　　C.降低色譜柱溫度后基線扭動(dòng)減少，但降低進(jìn)樣器溫度扭動(dòng)幅度卻不變小，則基線扭動(dòng)的原因與色譜柱或載氣有關(guān)：　　1).檢查載氣是否污染或流量不正常?！　?).檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。　　3).檢討是否色譜柱老化不足，必要時(shí)對色譜柱進(jìn)行老化?！　.降低進(jìn)樣口溫度之后基線扭動(dòng)減少，要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象：　　1).如果確認(rèn)進(jìn)樣器污染，請進(jìn)行清洗。　　2).更換新的進(jìn)樣墊?！　?).檢查進(jìn)樣器溫度是否波動(dòng)?！　“?、基線漂移過大　　儀器剛啟動(dòng)、色譜柱更換后不久，基線的漂移是正?，F(xiàn)象?；€漂移過大是指基線的漂移比正常的標(biāo)準(zhǔn)高很多，并且始終無法穩(wěn)定下來?！　〗鉀Q方法：　　A.將火焰熄滅之后如果基線還是漂移很大，要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素：　　1).檢查檢測器和離子信號線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。使用TCD時(shí)，檢查TCD的鎢絲及引線是否接觸不良。　　2).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進(jìn)行清洗?！　?).檢查檢測器的溫度是否正常，必要時(shí)對檢測器進(jìn)行老化?！　?).檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障?！　.將火焰熄滅之后基線不再漂移，降低色譜柱箱的溫度漂移幅度卻不變小，這種情況是色譜柱之后的部分有問題：　　1).檢查各種氣體是否污染或流量不正常?！　?).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進(jìn)行清洗?！　?).檢測器的使用溫度在350℃以上時(shí)，某些毛細(xì)管色譜柱外側(cè)的樹脂成分可能受熱分解引起基線漂移，這種情況請把FID溫度降到350℃以下。　　4).檢查檢測器溫度是否波動(dòng)。　　5).使用TCD時(shí)，檢查TCD鎢絲電流的設(shè)定是否太大。　　C.降低色譜柱溫度后基線漂移減少，但降低進(jìn)樣口溫度漂移幅度卻不變小，這種情況基線漂移的原因與色譜柱或載氣有關(guān)：　　1).檢查載氣是否污染或流量不正常?！　?).檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象?！　?).是否色譜柱老化不足，必要時(shí)對色譜柱進(jìn)行老化。　　4.檢查檢測器溫度是否波動(dòng)?！　.降低進(jìn)樣口溫度之后如果基線漂移減少，要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象，請進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查：　　1).如果確認(rèn)進(jìn)樣器污染，請進(jìn)行清洗?！　?).更換新的進(jìn)樣墊?！　?).檢查進(jìn)樣器溫度是否波動(dòng)?！　【?、進(jìn)樣不出峰　　指進(jìn)樣后沒有峰被檢測出來，基線只畫一條直線?！　〗鉀Q方法：　　注意：發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時(shí)，首先要考慮載氣是否進(jìn)入儀器(包括色譜柱、檢測器)，否則可能會(huì)造成色譜柱的損傷或檢測器的污染。因此發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時(shí)，應(yīng)立即降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時(shí)，必須先將鎢絲電流關(guān)閉。在確定載氣系統(tǒng)正常之后方能進(jìn)行其他項(xiàng)目的檢查。　　A.檢查檢測器的火焰是否熄滅，如果熄滅請重新點(diǎn)火;如果點(diǎn)不著火或者點(diǎn)著后又很容易熄滅時(shí)，請進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查：　　1).檢查點(diǎn)火線圈是否發(fā)紅，如果不發(fā)紅應(yīng)該是點(diǎn)火極部分故障?！　?).檢查各種氣體的流量是否正常，適當(dāng)加大氫氣流量試試。　　3).使用TCD時(shí)，檢查TCD鎢絲及鎢絲電流的設(shè)置是否正常?！　.檢查離子信號線與檢測器、放大器電路板的連接，以及輸出信號線與儀器、積分儀/工作站的連接是否正?？煽??！　.調(diào)零也不正常時(shí)，要考慮是否電路系統(tǒng)的故障，請檢查是否信號線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號線的故障、積分儀的故障?！　.如果進(jìn)甲烷等常規(guī)溶劑還是不出峰或保留時(shí)間變慢時(shí)，在確認(rèn)了色譜柱箱的溫度降到了室溫左右后，請進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查：　　1).檢查色譜柱是否存在折斷現(xiàn)象?！　?).檢查載氣流量是否正常，并進(jìn)入色譜柱、FID檢測器等部分?！　.其他不出峰的原因，請按照下列項(xiàng)目進(jìn)行檢查：　　1).注射器不正常?！　?).檢查色譜柱溫度、進(jìn)樣器溫度、檢測器溫度、量程設(shè)定等分析條件是否合適?！　?).檢查樣品濃度、樣品進(jìn)樣量是否正確。　　4).檢查樣品的取用、色譜柱的選擇有沒有錯(cuò)誤?！　∈?、噪聲過大　　氣相色譜儀啟動(dòng)后不久或色譜柱更換后不久，噪聲是不可避免的，這是正?，F(xiàn)象。噪聲過大是指比正常的標(biāo)準(zhǔn)高得多的噪聲或某些不正常的突變。　　解決方法　　注意：發(fā)現(xiàn)噪聲過大時(shí)，請先檢查氣相色譜儀和積分儀使用的電網(wǎng)電源是否有異常波動(dòng)或突變，特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時(shí)，更要注意。此外，請檢查儀器的接地是否正確并且良好。　　A.改變量程范圍，噪聲的大小還是基本不變時(shí)，要考慮是否信號線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號線的故障、積分儀的故障?！　.將火焰熄滅之后噪聲如果還是很大，要考慮從檢測器到放大器電路板這一段是否存在問題，請進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查：　　1).檢查檢測器的噴嘴、收集極、離子信號線插座、點(diǎn)火線等部分是否固定可靠，請排除接觸不良的可能?！　?).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進(jìn)行清洗?！　?).要考慮是極化電壓、放大器電路板、工作電源的故障?！　.將火焰熄滅之后噪聲如果降低或消失，要考慮是否檢測器本身產(chǎn)生過大噪聲：　　1).檢查是否使用的氣體純度太低，請更換氣體或使用氣體過濾器去除氣體中的雜質(zhì)?！　?).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進(jìn)行清洗?！　?).檢查空調(diào)器等冷暖設(shè)備的排風(fēng)是否正對著氣相色譜儀，請改變風(fēng)向或更換儀器的位置?！　.降低進(jìn)樣口溫度后如果噪聲變小，要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象?！　.降低色譜柱溫度后如果噪聲變小，要考慮是否載氣純度不夠或色譜柱的老化不足，請更換載氣或使用氣體過濾器去除載氣體中的雜質(zhì)，并對色譜柱進(jìn)行老化。　　小結(jié)：如今，氣相色譜儀在各行各業(yè)的應(yīng)用越來越廣泛，已成為分析復(fù)雜混合物為有效的手段之一。不過，使用過程中出現(xiàn)的形形色色的問題也常常困擾著眾多用戶。與其花費(fèi)高昂的維修費(fèi)，不如自學(xué)一些氣相色譜儀的維修和保養(yǎng)知識，不僅省時(shí)省錢，還能夠提高工作效率。 氣相色譜儀載氣流量的測定方法

　　由于氣相色譜儀中所用氣體的流速較小，一般采用轉(zhuǎn)子流量計(jì)和皂膜流量計(jì)進(jìn)行測量。目前更常用刻度閥、壓力表或電子氣體流量計(jì)。　　1、轉(zhuǎn)子流量計(jì)　　它由一根玻璃管和一個(gè)轉(zhuǎn)子組成。當(dāng)氣體自下而**出時(shí)，轉(zhuǎn)子隨氣流上浮的高度與氣體流量有關(guān)，但不呈直線關(guān)系，轉(zhuǎn)子流量計(jì)的刻度只是標(biāo)記。因此在試劑使用時(shí)必須在使用壓力下用皂膜流量計(jì)來確定準(zhǔn)確標(biāo)定，即繪制不同氣體的體積流速與轉(zhuǎn)子高度的校正曲線圖?！　?、皂膜流量計(jì)　　它由一根帶有氣體入口的量氣管和橡皮低頭組成。使用時(shí)在橡皮滴頭內(nèi)注入澄清的肥皂水，擠壓橡皮滴頭就有皂膜進(jìn)入量氣管。當(dāng)氣流進(jìn)入時(shí)，將推動(dòng)皂膜向上移動(dòng)。只要用秒表測定皂膜流動(dòng)**體積時(shí)所需的時(shí)間即可算出氣體的體積流速，測量精度為1%，是目前測量氣體流速的標(biāo)準(zhǔn)方法。　　3、刻度閥　　利用穩(wěn)流閥、針形閥旋轉(zhuǎn)的圈數(shù)與氣體流量近似成正比的試驗(yàn)方法，通過繪制不同氣體的壓力流量校正曲線來計(jì)量氣體流量數(shù)值?！　?、壓力表　　在穩(wěn)壓閥后加一個(gè)固定氣阻，在穩(wěn)壓閥與氣阻間加入壓力表，此時(shí)穩(wěn)壓閥輸出氣體的流量越大，只要?dú)庾璨蛔儯瑒t壓力表顯示值也越大?！　?、電子氣體流量計(jì)　　在氣體流路中接入一個(gè)流量傳感器，流量傳感器將氣體流量轉(zhuǎn)化成與之成正比的模擬量，在量化為數(shù)字流量，即可在氣相色譜儀屏幕上顯示出來。