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時間:2023-01-19 09:30:02 作者:河北航信儀器 點擊:

氣相色譜儀小知識

公司地址:江西省南昌市解放西路明珠廣場C棟902室,福建省廈門市樂海北里35號403室

南昌捷島科儀專業(yè)生產(chǎn)銷售捷島牌GC1690系列,GC1620系列氣相色譜儀,并代理銷售、培訓(xùn)、維修上海伍豐、沃特世/Waters、安捷倫、島津、上海儀電上分廠、賽默飛世爾等**外知名品牌氣相色譜儀、液相色譜儀及其配件耗材,優(yōu)惠價格、培訓(xùn)、維修請銷售、培訓(xùn)和維修統(tǒng)一客服,:,歡迎經(jīng)銷商和終端用戶在線或與訂購,謝謝!

氣相色譜儀小知識,氣相色譜儀,氣相色譜儀價格,氣相色譜儀維修及使用方法(圖1)

A所有組分峰變小 可能原因 建議措施 1進樣針缺陷 使用新針或無缺陷的針 2進樣后漏夜 判斷漏夜點,維修之 3 MAE UP過大:分流比過大 調(diào)整氣體流速和分流比 4 分析物質(zhì)分子量過大,底揮發(fā)樣品時 提高INJ。OVEN(主要柱子的zui高使 樣品的汽化溫度過低,或柱溫度低 用溫度) 5 NPD被污染物(二氧化硅)覆蓋 更換銣珠 6NPD溫度過高(使用或環(huán)境溫度),氣體不純 更換銣珠:避免高溫使用 7不分流進樣,分流閥關(guān)閉快:初始OVEN溫高 8 檢測器與樣品不匹配 9樣品的揮發(fā) 調(diào)整樣品的的濃度或選擇合適的溶劑 B峰伸舌 峰伸舌多右色譜柱過載 減小進樣量(可能需提高儀器的sensitivty 使用大容量柱子:提高OVEN,INJ溫度: 增大氣體流速 C峰高峰面積不重復(fù) 1進樣不重復(fù),偏差大 自動進樣器:加強手動進樣的練習(xí) 2其他峰型變化引起的峰錯位,干擾 3基線的干擾 儀器系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定的改變 參數(shù)標準化,規(guī)范化 D負 峰 1 Detector有數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)信號極性接反 信號連接倒置 2 TCD中,樣品導(dǎo)熱系數(shù)大于載氣導(dǎo)熱系數(shù) 選擇數(shù)據(jù)處理中的“負峰處理” 3 ECD被污染,可能在正峰后跟隨負峰 清洗ECD,更換之(若有必要) E樣品的檢測靈敏度下降 1色譜柱,襯管被污染,使活性物質(zhì)靈敏度小將 清洗襯管:用溶劑(優(yōu)級純甲醇)清洗色譜柱:更換之(如有必要) 2進樣時樣品滲漏(對易揮發(fā)物質(zhì)更甚) 查找滲漏點 3 在splite汽化進樣中,OVEN初始溫度過高 用低于樣品溶劑的初始溫度;致使樣品汽化后擴散加劇,導(dǎo)致撕沸點樣品靈敏度下降 使用高沸點溶劑 F 峰分叉 1 進樣過激,不穩(wěn)定,形成二次進樣 練習(xí)手動進樣:使用自動進樣器 2色譜柱安裝失敗 重新安裝 3 spliess或柱頭進樣,樣品溶劑的混合 使用相同的溶劑 4柱子溫度波動 修理穩(wěn)控系統(tǒng) 5 spliess進樣,量大,時間長。希望用“溶劑 在毛細管色譜柱前端安裝5米的去 效應(yīng)“譜帶濃縮時,溶劑的固定相的濕潤性差 活化,未覆蓋固定液的毛細管 溶劑將在柱子中形成幾米長,厚度不等的溶劑帶 破壞正常的濃縮,使峰拉寬分叉 J 峰拖尾 1襯管,色譜柱被污染;有活性點 清洗,更換之 (如有必要) 2襯管,色譜柱安裝不黨,存在死體積 注射甲烷,峰若拖尾,則重新安裝 3色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割,使之平 4固定相的極性指標與樣品分析不匹配 換匹配的柱子 5 樣品流通路線中有冷井 **路線中的過低溫度區(qū) 6襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管;切除柱頭10cm 7 進樣時間過長 縮短之 8分流比低 增大分流比(至少大于20/1) 9進樣量過高 減小進樣體積或稀釋樣品 10 醇胺,伯胺,叔胺和羧酸類易拖尾 用極性大的色譜柱;樣品衍生處理 H保留時間漂移 1 溫度變化 檢查柱溫箱的溫度 2氣體流速變化 注射甲烷,測定載氣線速度 3進樣口泄露 檢查進樣墊;判斷其他泄露處 4溶劑條件變化 樣品,標準品使用相同的溶劑 5色譜柱被污染 切除柱頭10cm;高溫老化,清洗 I分離度下降 1色譜柱被污染 方法同上 2 固定相被破壞(柱流失) 更換之 3 進樣失敗 檢查泄露,維修之檢查吹掃時間 檢查溫度的適應(yīng)性;檢查襯管 4樣品濃度過高 稀釋;減少進樣量;用高分流比 H溶劑峰拉寬 1色譜柱安裝失敗 2進樣滲漏 3進樣量高 提高汽化溫度 4分流比低 提高分流比 5OVEN低 6 分流進樣時,初始OVEN過高 降低初始柱溫,使用高沸點溶劑 7吹掃時間過長(不分流進樣) 定義短時間的吹掃程序 基線問題 A基線向下漂移 1 新安裝的柱子,基線連續(xù)向漂移幾分鐘 繼續(xù)老化 2 檢測器未達到平衡 延長檢測器的平衡時間 3 檢測器或GC系統(tǒng)中其他部分有沉積物被烤出來 清洗之 B 基線向上漂移 1色譜柱固定相被破壞 2 載氣流速下降 調(diào)整載氣壓力;清洗壓力和流量調(diào)節(jié)閥 C噪音 1毛細管末插入檢測器太深 重新安裝色譜柱 2 使用ECD,TCD氣體泄露引發(fā)基線噪音 檢查,維修氣路 3 FID ,NPD ,F(xiàn)PD燃氣流速或燃氣選擇不當 高純?nèi)細猓{(diào)整流速 4進樣口被污染 清洗進樣口;更換擱墊;更襯管中的玻璃纖維或硅烷化 5毛細管色譜柱被污染 切除首端10cm;用溶劑清洗色譜柱;更換之 6檢測器發(fā)生故障 維修,更換之 7檢測器電路發(fā)生故障 生產(chǎn)商或維修機構(gòu)(專業(yè)) D Offset(基線位置的突然改變 1電源電壓波動 使用穩(wěn)壓器 2 電路接口處連接不好 檢查,清洗其接口處,擰緊接口 3進樣口被污染 4色譜柱被污染 5毛細管末端插入檢測器太深 6 檢測器被污染 E毛刺 1 電磁干擾 關(guān)閉電磁干擾源 2顆粒污染進入檢測器 3氣路密封松動,氣體泄露 擰緊松動的密封 4檢測器內(nèi)部電路接口或輸入,輸出信號接口松動 檢查,清洗,擰緊接口,更換之 積塵或被腐蝕 F Wander(低頻率的噪音) 1溫度,壓力等環(huán)境條件的波動 找到環(huán)境因素變化與基線的關(guān)系,然后穩(wěn)定之 2溫度控制漂移 測量檢測器的溫度 3 載氣中含雜質(zhì)(溫度穩(wěn)定時) 更換載氣或氣體凈化器 4進樣口被污染 5毛細管被污染 6氣體流速控制失靈 清洗或更換氣體

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氣相色譜儀分離方法選擇依據(jù)

  氣相色譜儀分離方法選擇的**依據(jù)是樣品的相對分子質(zhì)量、溶解度和化學(xué)構(gòu)造等?! ∫?、相對分子質(zhì)量  相對分子質(zhì)量小于200的化合物,揮發(fā)性比較好,加熱又不易分化的樣品,可用氣相色譜儀剖析。相對分子質(zhì)量在200~2000的化合物,可用液-液分配色譜儀、液-固吸附色譜儀和離子交換色譜儀剖析。相對分子質(zhì)量大于2000的化合物,可用凝膠色譜儀剖析?! 《?、溶解度  水溶性樣品***好用離子交換色譜儀和液-液分配色譜儀剖析。微溶于水,但用酸或堿能很好電離的化合物,可用離子交換色譜儀剖析。油溶性和非極性的樣品,可用液固吸附色譜儀剖析?! ∪?、化學(xué)構(gòu)造  樣品中含有離子型或可離子化的化合物,或者能與離子型化合物相互作用的化合物(如配位體和有機螯合劑),可**考慮用離子交換色譜儀剖析,但液-液分配色譜儀和凝膠色譜儀也能剖析。具有不同官能團的化合物、同系物,可用液-液分配色譜儀剖析。異構(gòu)體可用液固吸附色譜儀剖析。高分子聚合物可用凝膠色譜儀剖析。


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