熱重分析儀是在程序控溫和**的氣氛下,測(cè)量試樣與溫度或時(shí)間關(guān)系的技術(shù)。
通常用質(zhì)量對(duì)溫度或者時(shí)間繪制的TGA曲線表示TGA測(cè)量結(jié)果。TGA信號(hào)對(duì)溫度或時(shí)間的一階微商,稱為DTG曲線,是對(duì)TGA信號(hào)重要的補(bǔ)充性表示。
一水草酸鈣臺(tái)階式分解TGA曲線和DTA曲線,試樣質(zhì)量19mg、升溫速率30K/min、氮?dú)鈿夥?。TGA曲線已歸一化因而開(kāi)始于**。三個(gè)失重臺(tái)階的溫度范圍在一階微商即DTA曲線上特別清晰。在120℃,一水草酸鈣失去結(jié)晶水。繼續(xù)升溫,無(wú)水草酸鈣分兩步進(jìn)行分解。
1、當(dāng)試樣以不同方式失去物質(zhì)或與環(huán)境氣氛發(fā)生反應(yīng)時(shí),質(zhì)量出現(xiàn)變化,在TGA曲線上產(chǎn)生臺(tái)階,貨在DTA曲線上1、產(chǎn)生峰值有許多不同的效應(yīng)可引起試樣失去或者獲得質(zhì)量,如
2、揮發(fā)性組分的蒸發(fā),干燥,氣體、水分和其他揮發(fā)性物質(zhì)的解吸附和吸附,結(jié)晶水的失去;
3、在空氣或者氧氣中金屬的氧化;
4、在空氣或者氧氣中有機(jī)物的氧化分解;
5、在惰性氣氛中的熱分解,伴隨有氣體產(chǎn)生的生成。對(duì)有機(jī)化合物,該過(guò)程稱為熱解;
6、試樣與氣氛的非均相反應(yīng),如與含氫吹掃氣體進(jìn)行的還原反應(yīng)。
有些材料的磁性隨著溫度而改變,會(huì)發(fā)生居里轉(zhuǎn)變,如果在非均勻磁場(chǎng)中測(cè)試這種材料,則在居里轉(zhuǎn)變處磁引力的改變會(huì)產(chǎn)生TGA信號(hào)。
熱重分析儀的技術(shù)參數(shù):
1.溫度范圍:室溫~1150℃
2.溫度分辨率:0.1℃
3.溫度波動(dòng):±0.1℃
4.升溫速率:1~80℃/min
5.溫控方式:升溫、恒溫、降溫
6.冷卻時(shí)間:15min(1000℃…100℃)
7.天平測(cè)量范圍:1mg~2g
8.解析度:10μg
9.恒溫時(shí)間:0~300min任意設(shè)定
10.顯示方式:漢字大屏液晶顯示
11.氣氛裝置:內(nèi)置氣體流量計(jì),包含兩路氣體切換和流量大小控制
(氣氛:惰性、氧化性、還原性、靜態(tài)、動(dòng)態(tài))
12.軟件:自動(dòng)記錄TG曲線進(jìn)行數(shù)據(jù)處理、打印實(shí)驗(yàn)報(bào)表
13.數(shù)據(jù)接口:USB接口,專用軟件
14.電源:AC220V50Hz
爐子工藝技術(shù)經(jīng)得起性能考驗(yàn)
除了***佳靈敏度外,TG測(cè)試的重現(xiàn)性還得看儀器對(duì)樣品測(cè)量的**控制程度而定。Pyris 1 TGA所以能達(dá)到規(guī)范,是因?yàn)槭褂昧硕嗄陙?lái)在成千上萬(wàn)和實(shí)驗(yàn)室內(nèi)反復(fù)經(jīng)過(guò)驗(yàn)證的微型爐子,充分發(fā)揮了低熱容量,**控制樣品和快速升降溫度的儀器特性。
由于體積小,重量輕,Pyris 1 TGA能夠迅速進(jìn)行線性加熱或冷卻(速率***高可達(dá)200℃/分鐘),并在瞬息間達(dá)到平衡狀態(tài)。在結(jié)束實(shí)驗(yàn)時(shí),即使從***高溫度,轉(zhuǎn)換成快速降溫,其平均冷卻時(shí)間也小于15分鐘。因此可在短時(shí)間內(nèi)完成多個(gè)實(shí)驗(yàn),從而提高樣品流通量。