ICP發(fā)射光譜儀
ICP發(fā)射光譜儀保養(yǎng)與注意事項 1、儀器**要有良好的使用環(huán)境 等離子體光譜與其它大型精密儀器一樣,需要在**的環(huán)境下運(yùn)行,失去這些條件,不僅儀器的使用效果不好,而且改變儀器的檢測性能,甚至造成損壞,縮短壽命。根據(jù)光學(xué)儀器的特點(diǎn),對環(huán)境溫度和濕度有**要求。如果溫度變化太大,光學(xué)元件受溫度變化的影響就會產(chǎn)生譜線漂移,造成測定數(shù)據(jù)不穩(wěn)定,一般室溫要求維持在20~25攝氏度間的一個固定溫度,溫度變化應(yīng)小于±1攝氏度。而環(huán)境濕度過大,光學(xué)元件,特別是光柵容易受潮損壞或性能降低。電子系統(tǒng),尤其是印刷電路板及高壓電源上的元件容易受潮燒壞。濕度對高頻發(fā)生器的影響也**重要,濕度過大,輕則等離子體不容易點(diǎn)燃,重則高壓電源及高壓電路放電擊毀元件,如功率管隔直陶瓷電容擊穿,輸出電路阻抗匹配、網(wǎng)絡(luò)中的可變電容放電等,以至損壞高頻發(fā)生器。一般室內(nèi)濕度應(yīng)小于百分之70,控制在百分之45~60之間,應(yīng)有空氣凈化裝置。過去由于基建施工,我們的環(huán)境條件很差,甚至儀器室多次被水淹,受潮及室溫變化過大,儀器不是定位困難就是經(jīng)常發(fā)生故障。搬到新的儀器室后條件改善了,儀器運(yùn)行就正常多了?! ?、儀器的供電線路要符合儀器的要求 為了保證ICP儀的**運(yùn)行,供電線路必須要有足夠大的容量,否則儀器運(yùn)行時線路的電壓降過大,影響儀器壽命。作為一臺精密測量儀器,它還需要有相對穩(wěn)定的電源,供電電壓的變化一般不超過±5%,如超過這個范圍,需要使用自動調(diào)壓器或磁飽和穩(wěn)壓器,不能使用電子穩(wěn)壓器,由于電子穩(wěn)壓器在電壓高時產(chǎn)生削波,造成電脈沖,影響電子計算機(jī)、微處理器及相敏放大器的工作,引起誤動作。連續(xù)正弦波電源才能保證這些電子電路的正常工作,儀器供電線路單獨(dú)從供電變壓器的配電盤上得到,盡量不與大電機(jī),大的通風(fēng)機(jī),空調(diào)機(jī),馬弗爐等大的用電設(shè)備共用一條供電線路,以免在這些用電設(shè)備起動時,供電線路的電壓大幅度的波動,造成儀器工作不穩(wěn)定。允許電流大于30安培的儀器要單獨(dú)接地。一般光譜儀地線電阻要小于5歐姆,計算機(jī)地線電阻要小于0.25歐姆(ASTM)標(biāo)準(zhǔn),以防相互干擾?! ≡趦x器的使用中,應(yīng)經(jīng)常注意電源的變化,不能長期在過壓或欠壓下工作,根據(jù)資料介紹,當(dāng)儀器在過壓下工作會造成高頗發(fā)生器功率大管燈絲過度的蒸發(fā)和老化,電子管的壽命將會大大的縮短(是正常壽命的1/5~1/6)。如果在欠壓下工作,電子管燈絲溫度過低,電子發(fā)射不好,也容易造成電子發(fā)射材料過早老化,同樣也縮短電子管的壽命;儀器運(yùn)行中供電電壓的較大波動同樣也會造成高頻發(fā)生器輸出功率的不穩(wěn)定,對測定結(jié)果的好壞影響**,因此,應(yīng)當(dāng)注意供電電源的質(zhì)量?! ?、防塵 **一般實驗室都不具備防塵、過濾塵埃的設(shè)施,當(dāng)實驗室內(nèi)需要采用排風(fēng)機(jī),排除儀器的熱量及工作時產(chǎn)生的有毒氣體時,實驗室與外部就形成壓力差,實驗室產(chǎn)生負(fù)壓,室外含有大量灰塵的空氣從門窗的縫隙中流入室內(nèi),大量積聚在儀器的各個部位上,容易造成高壓元件或接頭打火,電路板及接線、插座等短路、漏電等各種各樣的故障,因此,需要經(jīng)常進(jìn)行除塵。特別是計算機(jī)、電子控制電路、高頻發(fā)生器、顯示器、打印機(jī)、磁盤驅(qū)動器等,定期拆卸或打開,用小毛刷清掃,并同時使用吸塵器將各個部分的積塵吸除。對光電倍增管負(fù)高壓電源線、及計算機(jī)顯示器的高壓線及接頭,還要用紗布沾上少許無水酒精小心的抹除積炭和灰塵。磁盤驅(qū)動器及打印機(jī)清出灰塵之后,要在機(jī)械活動部件滴加少許儀表油。打印機(jī)的打印頭還要拆下,用軟毛刷刷掃,并用絨布抹凈,防止針孔被紙屑堵塞,然后按照說明書調(diào)整**的打印壓力。對于儀器除塵,一般由電子,儀修或計算機(jī)的專業(yè)人員幫助,儀器使用或管理人員如不懂電子知識,不了解儀器結(jié)構(gòu),不要輕易去動,以免發(fā)生意外,除塵應(yīng)事先停機(jī)并關(guān)掉供電電源下進(jìn)行?! ?、對氣體控制系統(tǒng)的維護(hù)保養(yǎng) ICP的氣體控制系統(tǒng)是否穩(wěn)定正常地運(yùn)行,直接影響到儀器測定數(shù)據(jù)的好壞,如果氣路中有水珠、機(jī)械雜物雜屑等都會造成氣流不穩(wěn)定,因此,對氣體控制系統(tǒng)要經(jīng)常進(jìn)行檢查和維護(hù)。首先要做氣體試驗,打開氣體控制系統(tǒng)的電源開關(guān),使電磁閥處于工作狀態(tài),然后開啟氣瓶及減壓閥,使氣體壓力指示在額定值上,然后關(guān)閉氣瓶,觀察減壓閥上的壓力表指針,應(yīng)在幾個小時內(nèi)沒有下降或下降很少,否則氣路中有漏氣現(xiàn)象,需要檢查和排除。第二,由于氬氣中常夾雜有水分和其它雜質(zhì),管道和接頭中也會有一些機(jī)械碎屑脫落,造成氣路不暢通。因此,需要定期進(jìn)行清理,拔下某些區(qū)段管道,然后打開氣瓶,短促地放一段時間的氣體,將管道中的水珠,塵粒等吹出。在安裝氣體管道,特別是將載氣管路接在霧化器上時,要注意不要讓管子彎曲太厲害,否則載氣流量不穩(wěn)而造成脈動,影響測定. 5、對進(jìn)樣系統(tǒng)及炬管的維護(hù) 霧化器是進(jìn)樣系統(tǒng)中zui精密,zui關(guān)鍵的部份,需要很好的維護(hù)和使用。要定期的清理,特別是測定高鹽溶液之后,霧化器的頂部,炬管噴嘴會積有鹽份,造成氣溶膠通道不暢,常常反映出來的是測定強(qiáng)度下降,儀器反射功率升高等。炬管上積塵或積炭都會影響點(diǎn)燃等離子體焰炬和保持穩(wěn)定,也影響反射功率,因此,要定期用酸洗,水洗,zui后,用無水乙醇洗并吹干,經(jīng)常保持進(jìn)樣系統(tǒng)及炬管的清潔. 6、使用中盡量減少開停機(jī)的次數(shù) 開機(jī)測定前,必須做好安排,事先標(biāo)好各項準(zhǔn)備工作,切忌在同一段時間里開開停停,儀器頻繁開啟容易造成損壞,這是因為儀器在每次開啟的時候,瞬時電流大大高于運(yùn)行正常時的電流,瞬時的脈沖沖擊,容易造成功率管燈絲斷絲,碰極短路及過早老化等,因此使用中需要倍加注意,一旦開機(jī)就一氣呵成,把要做的事做完,不要中途關(guān)停機(jī)。 手持式拉曼光譜儀日常保養(yǎng)很重要手持式拉曼光譜儀是新一代用于原輔料鑒別及成品檢驗的手持式拉曼光譜儀,質(zhì)量輕、檢測速度快且方便攜帶,專門用于在現(xiàn)場對物料進(jìn)行快速鑒別,以降低取樣成本、提高倉庫周轉(zhuǎn)率。儀器操作直觀簡單,采用對準(zhǔn)即測的無損取樣設(shè)計,可透過透明的密封包裝對各種化合物進(jìn)行快速檢驗,能夠有效地將污染和暴露風(fēng)險降至***低。
手持式拉曼光譜儀的正常使用離不開日常的維護(hù)保養(yǎng):
1、拉曼光譜分析儀***常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法,因此為減少對測定的影響,所用KBr***好應(yīng)為光學(xué)試劑級,至少也要分析純級。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以下),并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊,則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明,與空氣相比,透光率應(yīng)在75%以上。
2、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(目前應(yīng)用***多),實驗室里的CO2含量不能太高,因此實驗室里的人數(shù)應(yīng)盡量少,無關(guān)人員***好不要進(jìn)入,還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。
3、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實驗室應(yīng)經(jīng)常保持干燥,即使儀器不用,也應(yīng)每周開機(jī)至少兩次,每次半天,同時開**機(jī)**。特別是霉雨季節(jié),***好是能每天開**機(jī)。
4、如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進(jìn)行壓片,但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有區(qū)別,則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。