【***** 保養(yǎng)維修】導(dǎo)讀：針對氣相色譜儀這種比較精密的儀器，出現(xiàn)故障是不可避免的事情，根據(jù)工程師的總結(jié)我們可以得知，氣相色譜儀常見的問題大體分為三種?！　庀嗌V儀常見故障和保養(yǎng)維修方法　　氣相色譜儀在火災(zāi)調(diào)查、石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和瑞盛比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測的儀器?！　　　♂槍庀嗌V儀這種比較精密的儀器，出現(xiàn)故障是不可避免的事情，根據(jù)工程師的總結(jié)我們可以得知，氣相色譜儀常見的問題大體分為以下幾部分：　　　　首先是氣路部分故障，這方面的故障可以分為：氣體輸入不正常、氣體品種不對或純度不夠、氣路泄漏、氣路堵塞、氣路污染、氣路部件故障、流量設(shè)置不正常、色譜柱問題、等等。這個是從氣路方面進(jìn)行排除，可以分析出來的幾種常見情況?！　　　×硗饩褪侵鳈C(jī)電路部分故障，這方面的故障又可以分為:啟動或初始化不正常、溫度控制部分故障、鍵盤或顯示部分故障、開關(guān)門不正常、點(diǎn)火不正常、電流設(shè)置不正常、量程或衰減設(shè)置不正常、其他功能性故障、等等。這個是從電路部分來進(jìn)行考察得出來的集中情況?！　　　〉谌齻€比較常見的故障選項(xiàng)則是檢測器輸出信號不正常,比如無信號輸出、輸出信號零點(diǎn)偏離、輸出信號不穩(wěn)定、輸出信號數(shù)值不對、等等?！　　　∫陨先N情況是氣相色譜儀在工作中比較常見的故障。此外，氣相色譜儀也有一些其它常見故障，我們總結(jié)有氣源不正常、電網(wǎng)電壓不正常、二次儀表不正常、機(jī)械類故障、等等?！　　　∷?，我們在維修氣相色譜儀時，要把氣相色譜儀按照不同的情況進(jìn)行歸類，這樣我們才能夠有的放矢進(jìn)行處理，以防多走彎路?！　　　〕Ｒ姽收霞皺z修　　　　進(jìn)樣后不出色譜峰的故障　　　　氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測信號沒有變化，儀不出峰，輸出仍為直線。遇到這種情況時，應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測器的順序逐一檢查?！　　　?、首先檢查注射器是否堵塞，如果沒有問題，　　　　2、再檢查進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣，　　　　3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況，　　　　4、zui后觀察檢測器出口是否暢通。　　　　5、檢測器出口的暢通是很重要的，有人在工作中會遇到這樣的問題：前一天儀器工作還一切正常，第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常，可就是不出峰，無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值，總是偏高，這時才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于ECD的排放物有**的放射性，所以ECD出口是引到室外的。當(dāng)時是秋冬之交，雨水進(jìn)入到ECD排出口之后凍住了，因此造成儀器ECD的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無法流動，也就無法載樣品到檢測器，所以不出峰?！　　　』€問題　　　　氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題，基線問題可使測量誤差增大，有時甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用?！　　　?、遇到基線問題時應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變，近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件?！　　　?、如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的，一般來說，這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形：新載氣純度不夠，換過載氣之后，基線逐漸上升（由于載氣凈化管的原因，基線不是馬上變化的）。第二天開機(jī)之后，基線非常高，并伴有基線強(qiáng)烈抖動，所有峰都湮沒在噪音中，無法檢測。經(jīng)過檢查，問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上，重新更換載氣后，立即恢復(fù)了正常。　　　　3、當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后，則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化（應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣）；　　　　4、石英棉是不是該更換了；　　　　5、襯管是否清潔。值得一提的是，清洗襯管時可先用試驗(yàn)zui后定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，zui后再重新安裝?！　　　?、此外，檢測器污染也可能造成基線問題，其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。　　　　造成峰丟失的故障　　　　造成峰丟失的原因有兩種：一是氣路中有污染，另一可能是峰沒有分開?！　　　。ㄒ唬?種情況可通過多次空運(yùn)行和清洗氣路（進(jìn)樣口、檢測器等）來解決。　　　　1、為了減少對氣路的污染，可采用以下的措施：程序升溫的zui后階段應(yīng)有一個高溫清洗過程；　　　　2、注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔；　　　　3、減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用；　　　　4、使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。　　　?。ǘ?、峰丟失的第二種情況是峰沒有分開，除了以上原因外，其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化導(dǎo)致的，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的?！　　　〖俜逡话闶怯捎谙到y(tǒng)污染和漏氣造成的，其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時基線的情況，以便在維護(hù)時作參考?！　　　x器保養(yǎng)　　　　1、儀器內(nèi)部的吹掃、清潔氣相色譜儀停機(jī)后，打開儀器的側(cè)面和后面面板，用儀表空氣或氮?dú)鈱x器內(nèi)部灰塵進(jìn)行吹掃，對積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后，對儀器內(nèi)部存在有機(jī)物污染的地方用水或有機(jī)溶劑進(jìn)行擦洗，對水溶性有機(jī)物可以先用水進(jìn)行擦拭，對不能**清潔的地方可以再用有機(jī)溶劑進(jìn)行處理，對非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑進(jìn)行清潔，如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意，在擦拭儀器過程中不能對儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染?！　　　?、電路板的維護(hù)和清潔氣相色譜儀準(zhǔn)備檢修前，切斷儀器電源，首先用儀表空氣或氮?dú)鈱﹄娐钒搴碗娐钒宀宀圻M(jìn)行吹掃，吹掃時用軟毛刷配合對電路板和插槽中灰塵較多的部分進(jìn)行仔細(xì)清理。操作過程中盡量戴手套操作，防止靜電或手上的汗?jié)n等對電路板上的部分元件造成影響?！　　　〈祾吖ぷ魍瓿珊?，應(yīng)仔細(xì)觀察電路板的使用情況，看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現(xiàn)象。對電路板上沾染有機(jī)物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭，電路板接口和插槽部分也要進(jìn)行擦拭?！　　　?、進(jìn)樣口的清洗在檢修時，對氣相色譜儀進(jìn)樣口的玻璃襯管、分流平板，進(jìn)樣口的分流管線，EPC等部件分別進(jìn)行清洗是**必要的。　　　　4、TCD和FID檢測器的清洗TCD檢測器在使用過程中可能會被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質(zhì)所污染。TCD檢測器一旦被污染，儀器的基線出現(xiàn)抖動、噪聲增加。有必要對檢測器進(jìn)行清洗。 關(guān)于氣相色譜儀的故障檢測

　　在選定的操作條件下，給色譜儀注入規(guī)定的樣品，在記錄的譜圖上一直沒有相應(yīng)色譜峰出現(xiàn)的現(xiàn)象被稱作不出峰故障，如果雖然出峰，但大小卻與原先的已知譜圖相差甚大，則被視為靈敏度異常故障。通常情況下靈敏度都是變小，也稱為靈敏度太低故障。

　　根據(jù)這一概念，不論是不出峰或靈敏度太低故障都是相對于已知給定操作條件而言，因此應(yīng)首先檢查其預(yù)定操作條件后才能加以證實(shí)。

　　不出峰與靈敏度太低雖然屬于兩種不同的故障，但其發(fā)生的原因卻有許多是相同的。因此可以給出一個適用于兩者的故障檢修步驟，以較簡潔的形式解決兩者的故障排除問題。檢修不出峰和靈敏度太低故障的步驟如下：

　　（1）操作條件重復(fù)性檢查：首先應(yīng)核實(shí)操作條件是否與原已知條件相接近；這包括各氣路的流量值、各溫度區(qū)的溫度值（如氣化溫度、柱溫及檢測器溫度）、橋電流的大小、火焰是否點(diǎn)燃、電源是否接通等。如果發(fā)現(xiàn)操作條件有異常，應(yīng)當(dāng)努力使操作值與原給定值接近，并及時找出影響操作值復(fù)原的因素。

　?。?）檢查檢測器有無反應(yīng)：此項(xiàng)檢查主要是針對不出峰故障而安排的。檢測器的響應(yīng)檢查方法應(yīng)因檢測器的類型而異。

　　a）熱導(dǎo)檢測器可采用***簡單的氣路堵放試驗(yàn)：具體作法是先用手設(shè)法堵住熱導(dǎo)檢測器的一路出口，待片刻后再突然放開，從而產(chǎn)生一個氣流波動，在正常條件下，此波動也應(yīng)引起譜圖的基線波動。一路檢測器試完后可再試另一路。如果上述試驗(yàn)后基線上有波動，則說明熱導(dǎo)檢測器有響應(yīng)。

　　b）對于氫火焰檢測器，可采用下述簡單方法觀察其有否反應(yīng)：一種是用手持鑷子靠近檢測器收集極并在其上方晃動，由于電場的變化記錄基線應(yīng)有相應(yīng)波動；另一種是用火柴點(diǎn)火后放于收集極附近，再用手向收集側(cè)輕輕扇動，觀察基線有否相應(yīng)的變化。

　?。?）注射器及進(jìn)、取樣技術(shù)檢查：注射器如有泄漏及堵塞，取樣時抽過空氣以及取樣后沒及時進(jìn)而造成樣品揮發(fā)，是造成不出峰或靈敏度太低的一個***常見原因。可換用好的注射器重新取樣后注入進(jìn)樣口再試其靈敏度，如果出峰情況仍然如故，則是其他原因所致。

　?。?）載氣堵、漏檢查：對載氣系統(tǒng)進(jìn)行堵漏檢查，特別注意的是進(jìn)樣口隔墊及色譜柱后到檢測器的入口有否漏氣和堵塞，大量的經(jīng)驗(yàn)表明此兩處發(fā)生故障的可能性很大。

　?。?）進(jìn)樣器安裝檢查：有時系統(tǒng)雖不漏氣，但進(jìn)樣口安裝不當(dāng)，死體積太大，載氣樣品流入不合理，也會造成出峰靈敏度低甚至不出峰現(xiàn)象。造成此情況的大部分原因，是采用毛細(xì)管柱時，忘記安裝進(jìn)樣管或毛細(xì)管柱頭位置安裝不對而造成的。

　?。?）預(yù)調(diào)檢查：儀器的預(yù)調(diào)檢查即是指在啟動儀器后所進(jìn)行的零點(diǎn)基線調(diào)整檢查。

　?。?）檢測器接線及工作條件檢查：由于檢測器的類型不同，引線及工作條件各異。

　　a）對熱導(dǎo)檢測器，此時應(yīng)懷疑的因素只有兩個，一個是熱絲位置連線有誤，另一個就是熱絲表面嚴(yán)重污染。

　　b）對于氫火焰檢測器，應(yīng)首先檢查信號電纜是否接好、接對。另外，火焰的大小和位置，極化環(huán)與收集極間的相對位置都會影響出峰靈敏度，必要時應(yīng)仔細(xì)加以調(diào)整。正確的位置是極化環(huán)一般與噴嘴平或略低一點(diǎn)，而收集極處于噴嘴之上，使點(diǎn)火后的火焰部分處于噴嘴與收集極之間。

　　氣相色譜儀診斷故障

　　1、對于“儀器故障的發(fā)生要首先做**分析，經(jīng)驗(yàn)表明除儀器真有毛病外相當(dāng)多的問題發(fā)生在操作者對儀器的試驗(yàn)方法。結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，安裝操作應(yīng)注意的事項(xiàng)不了解或不理解，誤操作而造成的。這點(diǎn)對于氣相色譜儀的新用戶更要特別引起注意。

　　2、證明有故障要判斷是什么類型的故障：是基線噪聲大或靈敏度低，是溫控問題或是檢測器問題，是熱導(dǎo)或氫焰問題等，是公共部分或是局部問題。

　　只有在證明和確定故障源的情況下，才能實(shí)施排除措施，否則繼續(xù)查找驗(yàn)證。注意，在實(shí)施過程中，如更換部件，要注意原來的接線方式、安裝位置等并做好記錄。

　　要注意不要損壞周圍的部件以免擴(kuò)大故障范圍：如接錯線、接觸不良等等。接線要緊固，氣路要擰緊不漏氣，或有時臨時性的要及時恢復(fù)避免過后忘掉。在處理完后要恢復(fù)原樣，并認(rèn)真仔細(xì)檢查一遍，確保證確無誤后，再開機(jī)驗(yàn)證。