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氣質聯(lián)用儀的保養(yǎng)及維修保養(yǎng)

時間:2023-01-16 09:30:02 作者:河北航信儀器 點擊:

  質譜法可以進行有效的定性分析,但對復雜有機化合物的分析就顯得無能為力;而色譜法對有機化合物是一種有效的分離分析方法,特別適合于進行有機化合物的定量分析,但定性分析則比較困難。因此,這兩者的有效結合必將為化學家及生物化學家提供一個進行復雜有機化合物的定性、定量分析工具。像這種將兩種或兩種以上方法結合起來的技術稱之為聯(lián)用技術,將氣相色譜儀和質譜儀聯(lián)合起來使用的儀器叫做氣-質聯(lián)用儀?!   谩   赓|聯(lián)用儀被廣泛應用于復雜組分的分離與鑒定,其具有GC的高分辨率和質譜的高靈敏度,是生物樣品中**與代謝物定性定量的有效工具?!   ≠|譜儀的基本部件有:三部分組成,它們被安放在真空總管道內?!   〗涌冢河蒅C出來的樣品通過接口進入到質譜儀,接口是氣質聯(lián)用系統(tǒng)的關鍵?!   〗涌谧饔谩   ?壓力匹配——質譜離子源的真空度在10-3Pa,而GC色譜柱接口的作用就是要使兩者壓力匹配。    2組分濃縮——從GC色譜柱流出的氣體中有大量載氣,接口的作用是排除載氣,使被測物濃縮后進入離子源?!   〕R娊涌诩夹g    1分子分離器連接(主要用于填充柱)    擴散型——擴散速率與物質分子量的平方成反比,與其分壓成正比。當色譜流出物經過分離器時,小分子的載氣易從微孔中擴散出去,被真空泵抽除,而被測物分子量大,不易擴散則得到濃縮。    2直接連接法(主要用于毛細管柱)    在色譜柱和離子源之間用長約50cm,內徑0.5mm的不銹鋼毛細管連接,色譜流出物經過毛細管**進入離子源,這種接口技術樣品利用率高?!   ?開口分流連接    該接口是放空一部分色譜流出物,讓另一部分進入質譜儀,通過不斷流入清洗氦氣,將多余流出物帶走。此法樣品利用率低。    保養(yǎng)維護    氣質聯(lián)用儀可以看作是毛細管柱氣相色譜儀加上質量檢測器的組合。它常出的問題也是兩者相加?!   ?、儀器涉及的密閉性問題    氣質聯(lián)用儀是一個氣體運行的系統(tǒng),因而儀器的密封性相當重要?!   ?1)換柱:毛細管柱進入質譜腔中的長度不適當,太長或太短都不行。    (2)墊圈要松緊合適,太松會有漏氣的隱患,太緊則會壓碎墊圈,每次更換色譜柱時需要更換新的密封墊圈?!   ?3)清洗離子源時打開腔體后要注意其密封性。    2、色譜柱的使用與保存    (1)色譜柱使用時應注意說明書中標明的zui低和zui高溫度,不能超過色譜柱的溫度上限使用,否則會造成固定液流失,還可造成對檢測器的污染。要設定zui高允許使用溫度,如遇人為或不明原因的突然升溫,GC會自動停止升溫以保護色譜柱。氧氣、無機酸堿和礦物酸都會對色譜柱固定液造成損傷,應杜絕這幾類物質進入色譜柱?!   ?2)色譜柱拆下后通常將色譜柱的兩端插在不用的進樣墊上,如果只是暫時拆下數(shù)日則可放于干燥器中?!   ?3)色譜柱的安裝    色譜柱的安裝應按照說明書操作,切割時應用專用的陶瓷切片,切割面要平整。不同規(guī)格的毛細管柱選用不同大小的石墨墊圈,注意接進樣口一端和接質譜一端所用的石墨墊圈是不同的,不要混用。進入進樣口一端的毛細管長度要根據(jù)所使用的襯管而定,儀器公司提供了專門的比對工具,同樣,進入質譜一端的毛細管長度也需要用儀器公司提供的專門工具比對。柱接頭螺帽不要上得太緊,太緊了壓碎石墨圈反而容易造成漏氣,一般用手擰緊后再用扳手緊四分之一圈即可。接質譜前先開機讓柱末端插入盛有有機溶劑的小燒杯,看是否有氣泡溢出且流速與設定值相當。嚴禁無載氣通過時高溫烘烤色譜柱,以免造成固定液被氧化流失而損壞色譜柱?!   ?、離子源和預桿的清洗    清洗前先準備好相關的工具及試劑,然后打開機箱,小心地拔開與離子源連接的電纜,擰松螺絲,取下離子源。取預桿之前先取下主四極桿,豎放在無塵紙上,再取下預桿待洗。注意整個操作過程一要小心謹慎,二要避免灰塵進入腔體。將離子源各組件分離,在離子源的所有組件中,燈絲、線路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而離子盒及其支架、三個透鏡、不銹鋼加熱塊以及預桿需要用氧化鋁擦洗,將600目的氧化鋁粉用甘油或去離子水調成糊狀,用棉簽蘸著擦洗,**擦洗上述組件的內表面,即離子的通道。氧化鋁擦洗完畢后,用水沖凈,然后分別用去離子水、甲醇、丙酮浸泡,超聲清洗,待干后組合好離子源,先安裝好預桿、四極桿,zui后小心裝回離子源,蓋好機箱,清洗完畢。 氣質聯(lián)用儀的3個保養(yǎng)維護注意事項

  1、儀器涉及的密閉性問題

  氣質聯(lián)用儀是一個氣體運行的系統(tǒng),因而儀器的密封性相當重要。

  (1)換柱:毛細管柱進入質譜腔中的長度不適當,太長或太短都不行。

  (2)墊圈要松緊合適,太松會有漏氣的隱患,太緊則會壓碎墊圈,每次更換色譜柱時需要更換新的密封墊圈。

  (3)清洗離子源時打開腔體后要注意其密封性。

  2、色譜柱的使用與保存

  (1)色譜柱使用時應注意說明書中標明的***低和***高溫度,不能超過色譜柱的溫度上限使用,否則會造成固定液流失,還可造成對檢測器的污染。要設定***高允許使用溫度,如遇人為或不明原因的突然升溫,GC會自動停止升溫以保護色譜柱。氧氣、無機酸堿和礦物酸都會對色譜柱固定液造成損傷,應杜絕這幾類物質進入色譜柱。

  (2)色譜柱拆下后通常將色譜柱的兩端插在不用的進樣墊上,如果只是暫時拆下數(shù)日則可放于干燥器中。

  (3)色譜柱的安裝

  色譜柱的安裝應按照說明書操作,切割時應用專用的陶瓷切片,切割面要平整。不同規(guī)格的毛細管柱選用不同大小的石墨墊圈,注意接進樣口一端和接質譜一端所用的石墨墊圈是不同的,不要混用。進入進樣口一端的毛細管長度要根據(jù)所使用的襯管而定,儀器公司提供了專門的比對工具,同樣,進入質譜一端的毛細管長度也需要用儀器公司提供的專門工具比對。柱接頭螺帽不要上得太緊,太緊了壓碎石墨圈反而容易造成漏氣,一般用手擰緊后再用扳手緊四分之一圈即可。接質譜前先開機讓柱末端插入盛有有機溶劑的小燒杯,看是否有氣泡溢出且流速與設定值相當。嚴禁無載氣通過時高溫烘烤色譜柱,以免造成固定液被氧化流失而損壞色譜柱。

  3、離子源和預桿的清洗

氣質聯(lián)用儀的保養(yǎng)及維修保養(yǎng)(圖1)

  清洗前先準備好相關的工具及試劑,然后打開機箱,小心地拔開與離子源連接的電纜,擰松螺絲,取下離子源。取預桿之前先取下主四極桿,豎放在無塵紙上,再取下預桿待洗。注意整個操作過程一要小心謹慎,二要避免灰塵進入腔體。將離子源各組件分離,在離子源的所有組件中,燈絲、線路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而離子盒及其支架、三個透鏡、不銹鋼加熱塊以及預桿需要用氧化鋁擦洗,將600目的氧化鋁粉用甘油或去離子水調成糊狀,用棉簽蘸著擦洗,**擦洗上述組件 的內表面,即離子的通道。氧化鋁擦洗完畢后,用水沖凈,然后分別用去離子水、甲醇、丙酮浸泡,超聲清洗,待干后組合好離子源,先安裝好預桿、四極桿,***后小心裝回離子源,蓋好機箱,清洗完畢。


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