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色譜柱日常維護(hù)及解決方案

時(shí)間:2023-01-16 09:30:02 作者:河北航信儀器 點(diǎn)擊:

色譜柱日常維護(hù)及解決方案(圖1)

色譜柱日常維護(hù) 每天用足夠的時(shí)間來(lái)維護(hù)色譜柱,您將節(jié)省更多有利于處理色譜柱故障的時(shí)間,調(diào)試您的色譜柱的壽命也會(huì)變得更長(zhǎng),色譜柱的使用壽命,除了與所分析的樣品和流動(dòng)相及使用頻率有關(guān),zui主要的是與日常維護(hù)密切相關(guān)。色譜柱的使用壽命主要根據(jù)柱效和柱壓兩個(gè)指標(biāo)來(lái)衡量,如果一支色譜柱的柱效太低或者太高,通常被認(rèn)為該色譜柱的使用壽命已盡結(jié)束。因此,延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命關(guān)鍵是,**引起柱效下降和柱壓升高的因素,通過(guò)以下幾點(diǎn)幫戰(zhàn)您完成色譜柱的日常維護(hù)工作。一、流動(dòng)相的pH應(yīng)在使用范圍內(nèi)以硅膠為基質(zhì)的反相色譜柱的pH范圍為2~9,流動(dòng)相超過(guò)其pH范圍將會(huì)導(dǎo)致硅膠基質(zhì)流失和鍵合相碳鏈斷裂,使柱效下降,壽命變短。

二、去除樣品和流動(dòng)相匯總的固體顆粒樣品和流動(dòng)相中含有固體顆粒物質(zhì)會(huì)堵塞色譜柱篩板,不僅會(huì)引起柱壓的升高,而且也會(huì)引起柱效下降。因此,建議使用超純水和色譜純?cè)噭诜治銮皩?duì)樣品進(jìn)行針筒過(guò)濾,流動(dòng)相過(guò)0.45um濾膜。

三、使用保護(hù)柱或在線過(guò)濾器保護(hù)柱和在線過(guò)濾器上都有篩板,其孔徑與色譜柱篩板孔徑相同,因此可以阻止固體顆粒物質(zhì)到達(dá)色譜柱,有效防止色譜柱篩板的堵塞。由于柱壓升高在分析故障中占很大比例,因此除對(duì)樣品和流動(dòng)相進(jìn)行過(guò)濾外,建議您在色譜柱進(jìn)樣端加上保護(hù)柱或在線過(guò)濾器。

四、正確使用緩沖鹽緩沖鹽使用不當(dāng)會(huì)使其在流動(dòng)相(含有機(jī)溶劑)中析出,堵塞填料基質(zhì)上的微孔和顆粒間的空隙,使填料板結(jié),柱壓上升;同時(shí)阻礙了基質(zhì)上的鍵合的碳鏈自由舒展,使用色譜柱的保留能力下降,柱效降低。

建議使用前要過(guò)濾,使用后要沖洗。具體方法如下: 1、等度條件:使用緩沖鹽前和使用后需要過(guò)濾流動(dòng)相1.0ml/min流速?zèng)_洗60min. 2、梯度條件:用含有緩沖鹽的流動(dòng)相跑梯度之前,用與初始流動(dòng)相組成相同的過(guò)濾流動(dòng)相似1.0ml/min流速?zèng)_洗60min;分析完成后,再用該過(guò)濾流動(dòng)以1.0ml/min沖洗色譜柱120min。含緩沖鹽流動(dòng)相的梯度設(shè)定應(yīng)盡量平緩,以避免梯度過(guò)程中緩沖鹽析出。

五、柱清洗方法: 1、未使用緩沖鹽:每天分析完成后,用純甲醇或純乙腈反向沖洗色譜柱60min。 2、使用過(guò)緩沖鹽:分析完成后,先后用上述方法除去緩沖鹽,然后再用純甲醇或乙腈反向沖洗色譜柱60min。

色譜柱在使用過(guò)程中易出現(xiàn)的問(wèn)題和解決辦法

  色譜柱在使用中***常見(jiàn)的問(wèn)題就是柱壓升高,如果柱壓是在長(zhǎng)時(shí)間使用過(guò)程中緩慢增加,屬于正?,F(xiàn)象。但柱壓在使用過(guò)程中突然升高(系統(tǒng)管路堵塞及壓力傳感器故障除外,可能的原因有如下幾點(diǎn):  1、色譜柱頭的過(guò)濾篩板堵塞或污染;  2、色譜柱頭的填料被樣品污染;  3、色譜柱內(nèi)緩沖液中的鹽遇到高濃度的甲醇或其他有機(jī)溶劑,形成結(jié)晶析出;  4、流動(dòng)相ph值過(guò)大或過(guò)小使固定相結(jié)構(gòu)破壞或溶解?! 〗鉀Q辦法如下:  1、如確定是色譜柱頭的過(guò)濾篩板被污染,可以將色譜柱反方向用甲醇沖洗至正常壓力,或者卸下色譜柱頭,將其放在10%的稀硝酸內(nèi)超聲清洗10分鐘,后再用純水超聲10分鐘,重新裝入色譜柱?! ?、如確定色譜柱頭的填料被污染,將柱頭螺絲卸下,挖出柱內(nèi)前段被污染的填料,用相同的柱填料重新填入,仔細(xì)修復(fù)后,重新安裝上柱頭螺絲?! ?、如確定定是鹽結(jié)晶,用10%的甲醇/水沖洗色譜柱使柱內(nèi)鹽**溶解,再換高濃度甲醇?! ?、如果因ph值使用不當(dāng),很難恢復(fù)。


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