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液相色譜日常簡易保養(yǎng)及維護(hù)及產(chǎn)品介紹及使用方法

時(shí)間:2023-01-16 09:30:02 作者:河北航信儀器 點(diǎn)擊:

液相色譜日常簡易保養(yǎng)及維護(hù)及產(chǎn)品介紹及使用方法(圖1)

  【***** 維修保養(yǎng)】液相色譜是目前應(yīng)用zui多的色譜分析方法,液相色譜系統(tǒng)由流動(dòng)相儲(chǔ)液體瓶、輸液泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器和記錄器組成,其整體組成類似于氣相色譜,但是針對其流動(dòng)相為液體的特點(diǎn)作出很多調(diào)整。HPLC應(yīng)用非常廣泛,幾乎遍及定量定性分析的各個(gè)領(lǐng)域。

  1、流動(dòng)相的抽作要求:  液相級(jí)色譜醇,二次蒸餾水,緩沖鹽**要過濾; 流動(dòng)相脫氣至關(guān)重要(可采用抽濾,超聲波脫氣等方法)  2、吸濾頭:  特殊情況下可拆下濾頭抽取以判斷其中是否堵塞;亦可用注射器吸取流動(dòng)相通過吸濾頭打出以判斷其是否堵塞。若有堵塞情況可用異丙醇超聲波清洗;清洗不成功則需要更換?! ?、單向閥:  如遇到泵壓不穩(wěn)或流動(dòng)相不能抽取,則可能是單向閥出現(xiàn)問題,卸下用異丙醇超聲波清洗,清洗時(shí)須按其安裝的方向放置在小燒杯中,切記不可與安裝方向倒置超洗!  4、泵頭:  泵頭漏液或出現(xiàn)其它故障一般要申請維修(如漏液,或更換柱塞桿及其密封墊等)  5、過濾器:  當(dāng)色譜峰出現(xiàn)異常情況時(shí),有可能是此部件被污染, 拆下用異丙醇超洗或更換過濾墊片?! ?、排液閥:  此處不能**密封或漏液時(shí)一般是其中的墊片污染或磨損,可卸下后取出其墊片用異丙醇超聲波清洗或更換墊圈?! ?、手動(dòng)進(jìn)樣器:  平時(shí)應(yīng)注意用二次蒸餾水和甲醇在裝載狀態(tài)及進(jìn)樣分析狀態(tài)清洗;如出現(xiàn)漏液現(xiàn)象,原因極可能為轉(zhuǎn)子密封墊磨損或污染,一般須申請維修或更換配件?! ?、流通池:  在色譜峰不正常時(shí)會(huì)可能是此部件補(bǔ)污染。可拆卸后取出其中的墊片用異丙醇超洗(可根據(jù)說明書進(jìn)行操作或申請維修)。  9、工作站:  出現(xiàn)死機(jī)可重起計(jì)算機(jī);不正常運(yùn)行時(shí),首先可更換電腦測試其硬件故障;或在本機(jī)上重新插拔接口、重新安裝軟件。 **液相色譜分析試驗(yàn)方法

  **液相色譜和氣相色譜在基本理論方面沒有顯著不同,它們之間的重大差別在于作為流動(dòng)相的液體與氣體之間的性質(zhì)的差別?! ?*液相色譜分析試驗(yàn)方法:  一、**液相色譜分析的流程:由泵將儲(chǔ)液瓶中的溶劑吸入色譜系統(tǒng),然后輸出,經(jīng)流量與壓力測量之后,導(dǎo)入進(jìn)樣器。被測物由進(jìn)樣器注入,并隨流動(dòng)相通過色譜柱,在柱上進(jìn)行分離后進(jìn)入檢測器,檢測信號(hào)由數(shù)據(jù)處理設(shè)備采集與處理,并記錄色譜圖。廢液流入廢液瓶。遇到復(fù)雜的混合物分離極性范圍比較寬、還可用梯度控制器作梯度洗脫。這和氣相色譜的程序升溫類似,不同的是氣相色譜改變溫度,而HPLC改變的是流動(dòng)相極性,使樣品各組分在***佳條件下得以分離。  二、**液相色譜的分離過程:同其他色譜過程一樣,HPLC也是溶質(zhì)在固定相和流動(dòng)相之間進(jìn)行的一種連續(xù)多次交換過程。它借溶質(zhì)在兩相間分配系數(shù)、親和力、吸附力或分子大小不同而引起的排阻作用的差別使不同溶質(zhì)得以分離?! 《?*液相色譜的分離過程:同其他色譜過程一樣,HPLC也是溶質(zhì)在固定相和流動(dòng)相之間進(jìn)行的一種連續(xù)多次交換過程。它借溶質(zhì)在兩相間分配系數(shù)、親和力、吸附力或分子大小不同而引起的排阻作用的差別使不同溶質(zhì)得以分離?! ¢_始樣品加在柱頭上,假設(shè)樣品中含有3個(gè)組分,A、B和C,隨流動(dòng)相一起進(jìn)入色譜柱,開始在固定相和流動(dòng)相之間進(jìn)行分配。分配系數(shù)小的組分A不易被固定相阻留,較早地流出色譜柱。分配系數(shù)大的組分C在固定相上滯留時(shí)間長,較晚流出色譜柱。組分B的分配系數(shù)介于A,C之間,第二個(gè)流出色譜柱。若一個(gè)含有多個(gè)組分的混合物進(jìn)入系統(tǒng),則混合物中各組分按其在兩相間分配系數(shù)的不同先后流出色譜柱,達(dá)到分離之目的?! 〔煌M分在色譜過程中的分離情況,首先取決于各組分在兩相間的分配系數(shù)、吸附能力、親和力等是否有差異,這是熱力學(xué)平衡問題,也是分離的**條件。其次,當(dāng)不同組分在色譜柱中運(yùn)動(dòng)時(shí),譜帶隨柱長展寬,分離情況與兩相之間的擴(kuò)散系數(shù)、固定相粒度的大小、柱的填充情況以及流動(dòng)相的流速等有關(guān)。所以分離***終效果則是熱力學(xué)與動(dòng)力學(xué)兩方面的綜合效益。


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