【*** 維修保養(yǎng)】液相色譜柱是消耗品，隨著使用時間的增長與使用次數(shù)的增加，色譜柱的效果會下降。此時需要對色譜柱進行清潔與再生，保證檢測的效果。同樣，色譜柱的保存也會影響使用壽命與使用效果。在使用完成之后須特別注意。　　色譜柱的再生　　反相柱　　1.準備95：5的濃甲醇水溶液、純甲醇、異丙醇與二氯甲烷作為流動相；　　2.按順序沖洗色譜柱，每種流動相流經(jīng)色譜柱的量應(yīng)不少于20～30倍色譜柱體積；　　3.按相反的順序沖洗?！　≌嘀　?.準備正己烷、異丙醇、二氯甲烷與甲醇作為流動相，所有流動相必須嚴格脫水；　　2.按順序沖洗色譜柱，每種流動相流經(jīng)色譜柱的量應(yīng)不少于20～30倍色譜柱體積，異丙醇粘度大，沖洗時應(yīng)注意放慢流速；　　3.按相反的順序沖洗?！　‰x子交換柱　　1.陽離子柱的再生可采用稀酸緩沖溶液沖洗；　　2.陰離子柱的再生可采用稀堿緩沖溶液沖洗。　　注意：以上的再生方法不是不可變通的，實際操作中，使用者可按照自身情況選擇合適的溶劑作流動相溶解色譜柱內(nèi)的污染物。但無論用什么方法再生，色譜柱都不能恢復(fù)原來的效果?！　∩V柱的保存　　反相柱：儲存于純甲醇或乙腈中；　　正相柱：儲存于純正己烷中，注意須嚴格脫水；　　離子交換柱：儲存于含防腐劑疊氮化鈉或柳硫汞的水中，并用塑料堵頭堵上?！　∽⒁猓喝羯V柱使用過含鹽濃度較高的流動相，則須用超純水替換原來的流動相再選擇合適的溶液儲存。 在使用液相色譜儀要注意那四點

　　液相色譜儀作為分析實驗室高端**儀器之一，是實驗室分析員應(yīng)用頻率較高的儀器，縱然是經(jīng)常使用的經(jīng)驗豐富的老司機在使用過程里不可避免的還是往往疏忽一些問題，從而導(dǎo)致一些儀器的故障。方便快速的分析過程固然重要，但是為了多種樣品而忽略了一些細節(jié)步驟，總是會犯些錯。在使用液相色譜儀時四大關(guān)鍵因素，對正確使用極為重要，下面給大家說說：

　　1、液相色譜儀本身：

　　對于儀器本身一般不會有問題，特別是剛買回來的新儀器。對于儀器本身***重要的就是儀器的校驗，剛買回來的儀器一般都是由賣家先對儀器做系統(tǒng)的確認工作（包括IQ、PQ、OQ），確認順利通過后，再請國家或省級儀器檢定局的來校驗，檢定合格后就可以放心使用了，除此之外，一些做得好的公司每半年會對儀器進行一次的內(nèi)部校驗，目的就是為了保證儀器的正?？蛇\行狀態(tài)。

　　2、色譜條件：

　　色譜條件一般包括流動相、色譜柱、檢測波長、流速及進樣量。

　　流動相就涉及到配制流動相所用到的水和試劑試液，水一般要求用超純水或其他水的電阻率不大于18、2兆歐級別，試劑試液要求用色譜級別的，原因為防止水和試劑試液中的雜質(zhì)對色譜結(jié)果的干擾。

　　色譜柱會因不同的品種而有不同的要求，但每根色譜柱都有它的清洗要求，這個在色譜柱說明書上都可以找到，**要根據(jù)上面的要求進行，否則會造成色譜柱效下降和色譜柱的使用壽命縮短，檢測波長也會因品種的不同有不同的要求，這里需要指出的是要注意觀察檢測器氘燈能量的變化，比如基線波動大，活性成分的響應(yīng)值突然變小等，都有可能是氘燈的能量不足所引起的，氘燈一般建議使用800小時，但實際上使用時間不止，可根據(jù)實際情況更換。

　　流速也因品種的不同而不同，一般為1、0ml/min，流速是不可隨意改動的，特別是作為QC人員，但是作為研發(fā)人員，有時為了摸索條件或進行方法耐用性驗證，會對流速進行改變以評價方法的適用性。對于進樣量因不同的品種也有不同規(guī)定，如果使用六通閥自動進樣，一般進樣精密度都很好，不需強調(diào)什么。

　　3、操作人員：

　　首先，作為液相色譜儀操作人員，**要認真學(xué)習(xí)液相的說明書，掌握液相硬件和軟件的操作，掌握日常的維護保養(yǎng)，掌握***基礎(chǔ)故障的排除和維修。

　　一般液相色譜儀的操作規(guī)程也是有操作人員起草的，所以只要嚴格按照操作要求進行操作，一般不會出現(xiàn)問題，當(dāng)然這里需要特別指出的是對于液相的日常維護保養(yǎng)很重要，比如流動相的過濾、脫氣、泵密封墊的清洗、系統(tǒng)管路的清洗、溶劑過濾頭的清洗等，倘若不堅持，很容易導(dǎo)致色譜柱堵塞、系統(tǒng)壓力過強、色譜峰異常等不必要的故障，浪費時間。

　　其次，操作人員在配制液相色譜儀分析用待測樣品溶液時，由同一個人單獨完成，以免不必要的偶然誤差從而造成分析的失敗或誤差。

　　4、液相安裝環(huán)境：

　　液相色譜儀應(yīng)盡量安裝于水平、遠離振動、電磁干擾的屋內(nèi)的臺面上，有條件的話盡量將液相數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)分隔開，一個是防止色譜基線噪音偏大，基線不穩(wěn)等，一個是為減少對人體的危害。