液相色譜儀的日常保養(yǎng)及維護(hù)
公司地址:江西省南昌市解放西路明珠廣場(chǎng)C棟902室,福建省廈門市樂海北里35號(hào)403室
南昌捷島科儀專業(yè)生產(chǎn)銷售捷島牌GC1690系列,GC1620系列氣相色譜儀,并代理銷售、培訓(xùn)、維修上海伍豐、沃特世/Waters、安捷倫、島津、上海儀電上分廠、賽默飛世爾等**外知名品牌氣相色譜儀、液相色譜儀及其配件耗材,優(yōu)惠價(jià)格、培訓(xùn)、維修請(qǐng)銷售、培訓(xùn)和維修統(tǒng)一客服,:,歡迎經(jīng)銷商和終端用戶在線或與訂購(gòu),謝謝!
1、流動(dòng)相的抽作要求: 液相級(jí)色譜醇,二次蒸餾水,緩沖鹽**要過濾; 流動(dòng)相脫氣至關(guān)重要(可采用抽濾,超聲波脫氣等方法) 2、吸濾頭: 特殊情況下可拆下濾頭抽取以判斷其中是否堵塞;亦可用注射器吸取流動(dòng)相通過吸濾頭打出以判斷其是否堵塞。若有堵塞情況可用異丙醇超聲波清洗;清洗不成功則需要更換。 3、單向閥: 如遇到泵壓不穩(wěn)或流動(dòng)相不能抽取,則可能是單向閥出現(xiàn)問題,卸下用異丙醇超聲波清洗,清洗時(shí)須按其安裝的方向放置在小燒杯中,切記不可與安裝方向倒置超洗! 4、泵頭: 泵頭漏液或出現(xiàn)其它故障一般要申請(qǐng)維修(如漏液,或更換柱塞桿及其密封墊等) 5、過濾器: 當(dāng)色譜峰出現(xiàn)異常情況時(shí),有可能是此部件被污染, 拆下用異丙醇超洗或更換過濾墊片。 6、排液閥: 此處不能**密封或漏液時(shí)一般是其中的墊片污染或磨損,可卸下后取出其墊片用異丙醇超聲波清洗或更換墊圈。 7、手動(dòng)進(jìn)樣器: 平時(shí)應(yīng)注意用二次蒸餾水和甲醇在裝載狀態(tài)及進(jìn)樣分析狀態(tài)清洗;如出現(xiàn)漏液現(xiàn)象,原因極可能為轉(zhuǎn)子密封墊磨損或污染,一般須申請(qǐng)維修或更換配件。 8、流通池: 在色譜峰不正常時(shí)會(huì)可能是此部件補(bǔ)污染??刹鹦逗笕〕銎渲械膲|片用異丙醇超洗(可根據(jù)說明書進(jìn)行操作或申請(qǐng)維修)。 9、工作站: 出現(xiàn)死機(jī)可重起計(jì)算機(jī);不正常運(yùn)行時(shí),首先可更換電腦測(cè)試其硬件故障;或在本機(jī)上重新插拔接口、重新安裝軟件。 泵壓不穩(wěn) 1、泵頭有氣泡——流動(dòng)相脫氣/大流量沖洗泵/用注射器抽取流動(dòng)動(dòng)相 2、單向閥故障——清洗 若上述操作仍不能解決,可用異丙醇沖洗流動(dòng)(無色譜柱沖洗,由手動(dòng)進(jìn)樣器直接進(jìn)檢測(cè)器),流量為3-4ml/min,沖洗50分鐘左右,然后重新安裝色譜柱,更換流動(dòng)相平衡,如此再不能解決泵壓波動(dòng)故障,可申請(qǐng)更換配件。 色譜的保養(yǎng): 漏液處理: 流路堵塞問題: 緩沖鹽的使用: 流動(dòng)相含有鹽分時(shí),做完實(shí)驗(yàn)后**要進(jìn)行流路沖洗; 首先用水沖洗,打開排液閥用PURG鍵轉(zhuǎn)換出原有含鹽的流動(dòng)相,然后關(guān)閉排液閥打開泵沖洗**流路45分鐘以上,如此更換流動(dòng)相為水和甲醇混合液沖洗**流路30分鐘(此步驟一般可省去,根據(jù)實(shí)驗(yàn)而論),zui后更換純甲醇沖洗**流路45分鐘以上。 泵頭沖洗; 用備件中的針頭和針管分別用蒸餾水和純甲醇沖洗3-5ml。 如流動(dòng)相不含鹽,可對(duì)機(jī)器定期進(jìn)行簡(jiǎn)單的沖洗維護(hù),根據(jù)實(shí)驗(yàn)多少而定。 手動(dòng)進(jìn)樣器沖洗; 同樣用備件中的針管和專用沖洗針頭對(duì)手動(dòng)進(jìn)樣器的裝載狀態(tài)和進(jìn)樣狀態(tài)分別進(jìn)行沖洗3-4ml的蒸餾水,然后再?zèng)_洗3-4ml的純甲醇。 確保每次做完實(shí)驗(yàn),所有流路中充滿純甲醇! 色譜的保養(yǎng): C18柱不能進(jìn)蛋白樣品、血樣,生物樣品。 要注意柱子的PH值范圍,不得注射強(qiáng)酸強(qiáng)堿的樣品,特別是堿性樣品。 長(zhǎng)時(shí)間不用儀器,應(yīng)該將柱子取上用堵頭封好保存,注意不能用純水保存柱子,而應(yīng)該用有機(jī)相(如甲醇)保存,因?yàn)榧兯组L(zhǎng)霉。 流路堵塞問題 堵塞導(dǎo)致壓力太大,按預(yù)柱→混合器中的過濾器→管路過濾器→單向閥檢查,并清洗。清洗方法:①以民丙醇作溶劑沖洗②放在異丙醇中超聲波清洗③用10%稀硝酸清洗。
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液相色譜柱的使用方法色譜柱在使用前,***好進(jìn)行柱的性能測(cè)試,并將結(jié)果保存起來,作為今后評(píng)價(jià)柱性能變化的參考。但要注意:柱性能可能由于所使用的樣品、流動(dòng)相、柱溫等條件的差異而有所不同;另外,在做柱性能測(cè)試時(shí)是按照色譜柱出廠報(bào)告中的條件進(jìn)行(出廠測(cè)試所使用的條件是***佳條件),只有這樣,測(cè)得的結(jié)果才有可比性。
1、樣品的前處理:
a、***好使用流動(dòng)相溶解樣品。
b、使用予處理柱除去樣品中的強(qiáng)極性或與柱填料產(chǎn)生不可逆吸附的雜質(zhì)。
c、使用0.45?m的過濾膜過濾除去微粒雜質(zhì)。
2、流動(dòng)相的配制:
液相色譜是樣品組分在柱填料與流動(dòng)相之間質(zhì)量交換而達(dá)到分離的目的,因此要求流動(dòng)相具備以下的特點(diǎn):
a、流動(dòng)相對(duì)樣品具有**的溶解能力,保證樣品組分不會(huì)沉淀在柱中(或長(zhǎng)時(shí)間保留在柱中)。
b、流動(dòng)相具有**惰性,與樣品不產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)(特殊情況除外)。
c、流動(dòng)相的黏度要盡量小,以便在使用較長(zhǎng)的分析柱時(shí)能得到好的分離效果;同時(shí)降低柱壓降,延長(zhǎng)液體泵的使用壽命(可運(yùn)用提高溫度的方法降低流動(dòng)相的黏度)。
d、流動(dòng)相的物化性質(zhì)要與使用的檢測(cè)器相適應(yīng)。如使用UV檢測(cè)器,***好使用對(duì)紫外吸收較低的溶劑配制。
e、流動(dòng)相沸點(diǎn)不要太低,否則容易產(chǎn)生氣泡,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)無法進(jìn)行。
f、在流動(dòng)相配制好后,**要進(jìn)行脫氣。除去溶解在流動(dòng)相中的微量氣體既有利于檢測(cè),還可以防止流動(dòng)相中的微量氧與樣品發(fā)生作用。
3、流動(dòng)相流速的選擇:
因柱效是柱中流動(dòng)相線性流速的函數(shù),使用不同的流速可得到不同的柱效。對(duì)于一根特定的色譜柱,要追求***佳柱效,***好使用***佳流速。對(duì)內(nèi)徑為4.6mm的色譜柱,流速一般選擇1ml/min,對(duì)于內(nèi)徑為4.0mm柱,流速0.8ml/min為佳。
當(dāng)選用***佳流速時(shí),分析時(shí)間可能延長(zhǎng)??刹捎酶淖兞鲃?dòng)相的洗滌強(qiáng)度的方法以縮短分析時(shí)間(如使用反相柱時(shí),可適當(dāng)增加甲醇或乙腈的含量)。