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液相色譜儀檢測器的保養(yǎng)維護及使用方法

時間:2023-01-13 09:30:02 作者:河北航信儀器 點擊:

  液相色譜儀是一種利用混合物在液-固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異,對混合物進行先分離,而后分析鑒定的儀器。現(xiàn)代液相色譜儀一般由高壓輸液泵、進樣系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、色譜柱、檢測器、信號記錄系統(tǒng)等部分組成??梢哉f每個部分的品質(zhì)好壞都可能直接影響儀器的檢測結(jié)果?! ∫话銇碚f,液相色譜儀使用后,應該對檢測器進行清洗。常規(guī)清洗不必拆下流通池,可直接在流通池入口處(即檢測器輸入端),接上一個專用的注射器接頭,依次用去離子水、酒精和3MHNO3沖洗流通池,后用去離子水反復沖洗數(shù)次。檢測器出口用玻璃瓶盛接流出的廢液?! 〉绻麢z測器已長期使用或受到高濃度樣品的污染,經(jīng)上述方法還不能除去污垢,就得取下流通池,按以下步驟拆開進行清洗:  1.卸下紫外檢測器側(cè)面遮蓋流通池的蓋板,松開固定流通池支架的螺釘,小心地取出流通池支架。  2.拆下連接流通池輸入、輸出端的不銹鋼導管(或PEEK導管),卸下流通池體。仔細擰下石英窗和透鏡的護圈。小心取下墊圈、石英窗、透鏡、護圈,放在一個盛有乙醇的燒杯內(nèi),用超聲波清洗機處理5min~10min?! ?.用蒸餾水、乙醇沖洗流通池,并用超聲波清洗,后用去離子水沖洗數(shù)次,除去池內(nèi)雜物?! ?.烘干各部件(注意:避免用手直接接觸透鏡及石英窗)?! ?.重新裝配流通池體?! ?.按原樣裝在流通池支架上,并接好導管,并進行試漏。(方法:池體輸入端與恒流泵連接,開啟恒流泵(流動相用蒸餾水),視各密封點及石英窗口是否有漏液溢出?! ?.裝入紫外檢測器機箱內(nèi),蓋上蓋板,并用原螺釘、螺帽固定?! ∽ⅲ荷鲜鲆合嗌V儀檢測器的保養(yǎng)拆洗應有經(jīng)培訓過的專業(yè)維修人員進行。 **液相色譜儀操作步驟

  **液相色譜儀的系統(tǒng)由儲液器、泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。與經(jīng)典的液相色譜相比,具有**液相所用的固定相粒度?。?um-10um)、傳質(zhì)快、柱效高的優(yōu)勢。近年來,在保健食品功效成分、營養(yǎng)強化劑、維生素類、蛋白質(zhì)的分離測定等應用廣泛。世界上約有80%的有機化合物可以用HPLC來分析測定。

  **液相色譜的分離過程HPLC,借溶質(zhì)在兩相間分配系數(shù)、親和力、吸附力或分子大小不同而引起的排阻作用的差別使不同溶質(zhì)得以分離。

  **液相色譜儀操作步驟:

  1)過濾流動相,根據(jù)需要選擇不同的濾膜。

液相色譜儀檢測器的保養(yǎng)維護及使用方法(圖1)

  2)對抽濾后的流動相進行超聲脫氣10-20分鐘。

  3)打開HPLC工作站(包括計算機軟件和色譜儀),連接好流動相管道,連接檢測系統(tǒng)。

  4)進入HPLC控制界面主菜單,點擊manual,進入手動菜單。

  5)一段時間沒用,或者換了新的流動相,需要先沖洗泵和進樣閥。沖洗泵,直接在泵的出水口,用針頭抽取。沖洗進樣閥,需要在manual菜單下,先點擊purge,再點擊start,沖洗時速度不要超過10ml/min。

  6)調(diào)節(jié)流量,初次使用新的流動相,可以先試一下壓力,流速越大,壓力越大,一般不要超過2000。點擊injure,選用合適的流速,點擊on,走基線,觀察基線的情況。

  7)設計走樣方法。點擊file,選取selectusersandmethods,可以選取現(xiàn)有的各種走樣方法。若需建立一個新的方法,點擊newmethod。選取需要的配件,包括進樣閥,泵,檢測器等,根據(jù)需要而不同。選完后,點擊protocol。一個完整的走樣方法需要包括:a.進樣前的穩(wěn)流,一般2-5分鐘;b.基線歸零;c.進樣閥的loading-inject轉(zhuǎn)換;d.走樣時間,隨不同的樣品而不同。

  8)進樣和進樣后操作。選定走樣方法,點擊start。進樣,所有的樣品均需過濾。方法走完后,點擊postrun,可記錄數(shù)據(jù)和做標記等。**樣品走完后,再用上面的方法走一段基線,洗掉剩余物。

  9)關機時,先關計算機,再關液相色譜。


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