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拉曼光譜儀可用于文物斷代和文物修復(fù) 光譜儀使用方法

時(shí)間:2023-01-13 09:30:02 作者:河北航信儀器 點(diǎn)擊:

  【***** 使用手冊(cè)】拉曼光譜技術(shù)以其檢測區(qū)域小,干擾小信號(hào)強(qiáng)等獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn),廣泛應(yīng)用于眾多行業(yè)。由于它能夠獲得物質(zhì)的分子信息而被應(yīng)用于文物的分析中,特別是拉曼光譜作為無損的分析方法,可應(yīng)用于文物的原位分析。如今已被廣泛應(yīng)用于字畫檔案、壁畫、玻璃、皮革、有機(jī)殘留物、陶器、玉器、漆器和青銅器等研究領(lǐng)域。  現(xiàn)代文物分析方法分為幾大類,元素分析包括,X射線熒光光譜法(XRF)、激光誘導(dǎo)擊穿光譜法(LIBS)等;結(jié)構(gòu)分析包括,激光拉曼光譜法、X射線衍射分析(XRD);還有做形貌分析的,如粉末偏光顯微鏡(PLM)、掃描電鏡(SEM)等。每一種分析都有各自的優(yōu)缺點(diǎn),比如XRF是較成熟的元素分析技術(shù),但是不能用于物質(zhì)的結(jié)構(gòu)分析;XRD廣泛應(yīng)用與文物材質(zhì)的定性分析,但所需樣品量較大;PLM通過樣品顆粒的晶體形態(tài)、顏色、雜質(zhì)等對(duì)樣品進(jìn)行分析,但是不能進(jìn)一步分析樣品的結(jié)構(gòu)信息……  拉曼光譜是一種以拉曼散射為基礎(chǔ)的分子光譜分析方法,文物界選擇拉曼,正是看中了其“得天獨(dú)厚”的優(yōu)勢—無損和取樣量小。在文物界,如果取樣量很小,不會(huì)對(duì)文物帶來視覺上的損壞也可視為無損或微損。而拉曼對(duì)樣品的需求量非常少,甚至顯微鏡下的一個(gè)樣品顆粒就可以進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。據(jù)夏寅介紹,在文物移動(dòng)的過程中,白手套上的微顆粒就可以在顯微鏡下收集起來進(jìn)行拉曼分析,這對(duì)文物研究來說是非常合適的,而且分析過程對(duì)樣品也是無損的,做完拉曼分析之后,還可以收集起來進(jìn)行電鏡等其他分析。拉曼光譜樣品需求量少能夠無損檢測,且同其他檢測方式相比具有高的空間分辨率,檢測過程簡單,越來越多的被應(yīng)用在文物研究領(lǐng)域?! ?0多年前,**上就把拉曼光譜引入了文物研究領(lǐng)域,雖然**稍晚一些,但是也有10多年的歷史了。如今我國故宮博物院、秦始皇兵馬俑博物館、河南博物院都已經(jīng)引進(jìn)了拉曼光譜儀等科學(xué)儀器來助力文物修復(fù)及斷代,相信未來將有越來越多的科學(xué)儀器在文物研究領(lǐng)域發(fā)揮自己的作用。 原子吸收光譜儀的試驗(yàn)方法是怎樣的呢

原子吸收光譜法是基于從光源發(fā)射的待測元素的特征輻射通過樣品蒸氣時(shí),被蒸氣中待測元素的基態(tài)原子所吸收,根據(jù)輻射強(qiáng)度的減弱程度以求得樣品中待測元素的含量。

通常情況下,原子處于基態(tài)。當(dāng)相當(dāng)于原子中的電子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)所需要的輻射頻率通過原子蒸氣,原子就能從入射輻射中吸收能量,產(chǎn)生共振吸收,從而產(chǎn)生吸收光譜。

原子吸收分析就是利用基態(tài)原子對(duì)特征輻射的吸收程度的,常使用zui強(qiáng)吸收線作為分析線。

原子吸收光譜儀由以下四部分組成

1.光源系統(tǒng):空心陰極燈

2.原子化系統(tǒng):火焰原子化器;石墨爐原子化器或氫化物發(fā)生器。

3.分光系統(tǒng):單色器

4.檢測系統(tǒng):光電倍增管等

光源系統(tǒng)

原子吸收光源應(yīng)滿足以下條件

1.能輻射出半寬度比吸收線半寬度還窄的譜線,并且發(fā)射線的**頻率應(yīng)與吸收線的**頻率相同。

2.輻射的強(qiáng)度應(yīng)足夠大。

3.輻射光的強(qiáng)度要穩(wěn)定,且背景小。

空心陰極燈則可滿足原子吸收上述三點(diǎn)要求,它是利用空心陰極效應(yīng)而制成的一種特殊輝光放點(diǎn)管。

空心陰極燈發(fā)光機(jī)理

空心陰極燈為直流供電,當(dāng)在正負(fù)電極上施加適當(dāng)電壓(一般為300~500伏)時(shí),在正負(fù)電極之間便開始放電,這時(shí),電子從陰極內(nèi)壁射出,經(jīng)電場加速后向陽極運(yùn)動(dòng)。

電子在由陰極射向陽極過程中與載氣(惰性氣體)原子碰撞使其電離成為陽離子,帶正電荷的惰性氣體離子在電場加速下,以很快的速度轟擊陰極表面,使陰極內(nèi)壁的待測元素的原子濺射出來,與其它粒子相互碰撞而被激發(fā),處于激發(fā)態(tài)的原子很不穩(wěn)定,大多會(huì)自動(dòng)回到基態(tài),同時(shí)釋放能量,發(fā)出共振發(fā)射線。

原子吸收儀器類型

單光束:

1.結(jié)構(gòu)簡單,體積小, 價(jià)格低;

2.易發(fā)生零漂移,空心陰極燈要預(yù)熱

雙光束:

1.零漂移小,空心陰極燈不需預(yù)熱,降低了MDL;

拉曼光譜儀可用于文物斷代和文物修復(fù) 光譜儀使用方法(圖1)

2.仍不可**火焰的波動(dòng)和背景的影響

原子吸收是上世紀(jì)五十年代以后發(fā)展起來的定性定量的儀器分析技術(shù)。因其靈敏度高、特異性好、準(zhǔn)確度高、分析范圍廣和簡便快速而獲得推廣,目前為止,技術(shù)發(fā)展已經(jīng)相對(duì)成熟,可用來測定食品、水、化妝品、生物材料、土壤等樣品中的銅、鐵、鋅、鈣、鎂、錳、鉛等約70種元素。

廣泛應(yīng)用于多個(gè)行業(yè)領(lǐng)域,也成了各個(gè)實(shí)驗(yàn)室的**分析儀器。


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