甲醛檢測(cè)是對(duì)空氣、水、食品、衣物等中甲醛含量的定量檢測(cè)。通過(guò)特定的方法或工具。那么,甲醛的檢測(cè)方法是什么?看看這篇文章的內(nèi)容,你就會(huì)知道甲醛的測(cè)定方法主要包括分光光度法、**液相色譜儀(**液相色譜法)、電化學(xué)法、化學(xué)滴定法等。
甲醛分析儀
以下是如何使用**液相色譜儀(**液相色譜)檢測(cè)甲醛的簡(jiǎn)介:
**液相色譜儀甲醛與2,4-二硝基苯肼(DNPH)反應(yīng)生成腙。衍生產(chǎn)物腙用有機(jī)溶劑萃取富集,在**溫度下蒸發(fā)濃縮,然后用甲醇或乙腈溶解或稀釋,***后進(jìn)行色譜測(cè)定。羅伯特。Kieber等人用四氯化tan提取,用乙腈稀釋,用**液相色譜儀(**液相色譜法)分離,在紫外308納米檢測(cè)。該方法的檢出限為0.3μg/L(10nM),其他脂肪醛不干擾測(cè)定。脫氧核糖核酸法檢測(cè)限低;缺點(diǎn)是存在其他醛和酮,并且還與脫氧核糖核酸發(fā)生反應(yīng),這將導(dǎo)致分析時(shí)間延長(zhǎng)并且需要流動(dòng)相梯度
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液相色譜在操作過(guò)程中需注意哪些液相色譜儀根據(jù)固定相是液體或是固體,又分為液-液色譜(LLC)及液-固色譜(LSC)。現(xiàn)代液相色譜儀由高壓輸液泵、進(jìn)樣系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器、信號(hào)記錄系統(tǒng)等部分組成。與經(jīng)典液相柱色譜裝置比較,具有**、快速、靈敏等特點(diǎn)。
液相色譜儀操作步驟:
1. 首先對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行過(guò)濾,根據(jù)需要選擇不同的濾膜,一般為有機(jī)系和水系,常用的孔徑為0.20um和0.45um。
2. 對(duì)抽濾后的流動(dòng)相進(jìn)行超聲脫氣10-20分鐘。
3. 正常情況下,儀器首先用甲醇沖洗10-20分鐘,然后再進(jìn)入測(cè)試用流動(dòng)相(如流動(dòng)相為緩沖試劑,則要二次重蒸水沖洗10-20分鐘,直至色譜柱中有機(jī)相沖凈為止) 。
4. 一般情況下,流動(dòng)相沖洗20-30分鐘后,儀器方可穩(wěn)定,***重要的是儀器基線走后,方可進(jìn)樣測(cè)試。
5. 同時(shí)進(jìn)兩針標(biāo)樣,將其結(jié)果相比較,其結(jié)果的比值在0.98-1.02之間后,就可以正式進(jìn)行樣品的測(cè)試了。
6. 樣品測(cè)試結(jié)束后,就要進(jìn)行色譜儀及色譜柱的清洗和維護(hù)。如流動(dòng)相為緩沖試劑,同樣也要用重蒸水清洗10-20分鐘,方可用有機(jī)相進(jìn)行保護(hù),否則,有損色譜柱。
7). 關(guān)機(jī)時(shí),先關(guān)計(jì)算機(jī),再關(guān)液相色譜。
液相色譜注意事項(xiàng):
1. 流動(dòng)相均需色譜純度,水用20M的去離子水。脫氣后的流動(dòng)相要小心振動(dòng)盡量不引起氣泡。
2. 柱子是非常脆弱的,**次做的方法,先不要讓液體過(guò)柱子。
3. 所有過(guò)柱子的液體均需嚴(yán)格的過(guò)濾。
4. 壓力不能太大,***好不要超過(guò)150kgf/cm2 .
5. 因?yàn)榫彌_試劑遇有機(jī)溶劑,會(huì)結(jié)晶,有損色譜柱,所以,每次由有機(jī)相變流動(dòng)相或流動(dòng)相變有機(jī)相均需用蒸餾水清洗。