分光光度計(jì)的使用方法和注意事項(xiàng) 光度計(jì)使用方法
時(shí)間:2023-01-12 09:30:02 作者:河北航信儀器 點(diǎn)擊:
【*** 使用手冊(cè)】分光光度計(jì),又稱光譜儀(spectrometer),是將成分復(fù)雜的光,分解為光譜線的科學(xué)儀器。 使用方法: 1、預(yù)熱儀器。為使測(cè)定穩(wěn)定,將電源開關(guān)打開,使儀器預(yù)熱20min,為了防止光電管疲勞,不要連續(xù)光照。預(yù)熱儀器時(shí)和在不測(cè)定時(shí)應(yīng)將比色皿暗箱蓋打開,使光路切斷。 2、選定波長(zhǎng)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求,轉(zhuǎn)動(dòng)波長(zhǎng)調(diào)節(jié)器,使指針指示所需要的單色光波長(zhǎng)?! ?、固定靈敏度檔。根據(jù)有色溶液對(duì)光的吸收情況,為使吸光度讀數(shù)為0.2-0.7,選擇合適的靈敏度。為此,旋動(dòng)靈敏度檔,使其固定于某一檔,在實(shí)驗(yàn)過程中不再變動(dòng)。一般測(cè)量固定在“1”檔?! ?、調(diào)節(jié)“0”點(diǎn)。輕輕旋動(dòng)調(diào)“0”電位器,使讀數(shù)表頭指針恰好位于透光度為“0”處(此時(shí),比色皿暗箱蓋是打開的,光路被切斷,光電管不受光照)?! ?、調(diào)節(jié)T=百分之一百。將盛蒸餾水(或空白溶液或純?nèi)軇?的比色皿放入比色皿座架中的一格內(nèi),有色溶液放在其它格內(nèi),把比色皿暗箱蓋子輕輕蓋上,轉(zhuǎn)動(dòng)光量調(diào)節(jié)器,使透光度T=百分之一百,即表頭指針恰好指在T=百分之一百處?! ?、測(cè)定。輕輕拉動(dòng)比色皿座架拉桿,使有色溶液進(jìn)入光路,此時(shí)表頭指針?biāo)緸樵撚猩芤旱奈舛華。讀數(shù)后,打開比色皿暗箱蓋?! ?、關(guān)機(jī)。實(shí)驗(yàn)完畢,切斷電源,將比色皿取出洗凈,并將比色皿座架及暗箱用軟紙擦凈?! ∽⒁馐马?xiàng): 1、為了防止光電管疲勞。不測(cè)定時(shí)必須將比色皿暗箱蓋打開,使光路切斷,以延長(zhǎng)光電管使用壽命?! ?、比色皿的使用方法: ?、?、拿比色皿時(shí),手指只能捏住比色皿的毛玻璃面,不要碰比色皿的透光面,以免沾污?! 、?、清洗比色皿時(shí),一般先用水沖洗,再用蒸餾水洗凈。如比色皿被有機(jī)物沾污,可用鹽酸-乙醇混合洗滌液(1∶2)浸泡片刻,再用水沖洗。不能用堿溶液或氧化性強(qiáng)的洗滌液洗比色皿,以免損壞。也不能用毛刷清洗比色皿,以免損傷它的透光面?! ∶看巫鐾陮?shí)驗(yàn)時(shí),應(yīng)立即洗凈比色皿?! 、邸⒈壬笸獗诘乃貌羚R紙或細(xì)軟的吸水紙吸干,以保護(hù)透光面。 ?、堋y(cè)定有色溶液吸光度時(shí),**要用有色溶液洗比色皿內(nèi)壁幾次,以免改變有色溶液的濃度。另外,在測(cè)定一系列溶液的吸光度時(shí),通常都按由稀到濃的順序測(cè)定,以減小測(cè)量誤差?! 、荨⒃趯?shí)際分析工作中,通常根據(jù)溶液濃度的不同,選用液槽厚度不同的比色皿,使溶液的吸光度控制在0.2~0.7。
紫外可見分光光度計(jì)的構(gòu)造試驗(yàn)方法
紫外及可見光分光光度計(jì)的可測(cè)波長(zhǎng)范圍為200一1000 nm,也有波長(zhǎng)范圍為200- 400 nm的紫外分光光度計(jì),但前者較為普遍。紫外及可見光分光光度計(jì)的構(gòu)造試驗(yàn)方法與可見光分光光度計(jì)(如721型分光光度計(jì))相似。由于玻璃吸收紫外光,因此單色器要用石英棱鏡或光柵。 (一)光(light source) 有鎢絲燈及氫燈(或氛燈)兩種。可見光區(qū)(360一1000 nm)使用鎢絲燈;紫外光區(qū) (200一360 nm)則用氫燈或氛燈。 (二)吸收池(absorption cell) 由于玻璃吸收紫外光.吸收池要用石英材質(zhì)。 (三)檢瀏器(detector) 檢側(cè)器使用兩只光電管,一為氧化艷光電管,用于625一1000 nm波長(zhǎng)范圍;另一只是銻艷光電管,用于200一625 nm波長(zhǎng)范圍。光電倍增管亦為常用的檢測(cè)器,其靈敏度比一般的光電管高2個(gè)數(shù)量級(jí)。 紫外及可見光分光光度計(jì)分單光束和雙光束型。單光束型儀器使用前一般需要預(yù)熱以使儀器穩(wěn)定,缺點(diǎn)是難以**與補(bǔ)償由于光源與電子測(cè)量系統(tǒng)不穩(wěn)定等所引致的誤差。雙光束型儀器能夠**與補(bǔ)償由于光源、電子測(cè)量系統(tǒng)不穩(wěn)定等所引致的誤差,所以其測(cè)盤的**度就提高了。 其工作試驗(yàn)方法可描述為:由光源(鎢絲燈氘燈,根據(jù)波長(zhǎng)而變換使用)發(fā)出的光經(jīng)人口狹縫及反射鏡反射至石英棱鏡或光柵,色散后經(jīng)過出口狹縫而得到所需波長(zhǎng)的單色光束。然后由反射鏡反射至由馬達(dá)轉(zhuǎn)動(dòng)的調(diào)制板及扇形鏡上。當(dāng)調(diào)制板以**轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)時(shí),時(shí)而使光束通過,時(shí)而擋住光束,因而調(diào)制成**頻率的交變光束。之后扇形鏡在旋轉(zhuǎn)時(shí),將此交變光束交替地投射到參比溶液(空白溶液)及試樣溶液上,后面的光電倍增管接受通過參比溶液及為試樣溶液所減弱的交變光通量,并使之轉(zhuǎn)變?yōu)闇y(cè)量信號(hào)。此信號(hào)經(jīng)放大并用解調(diào)器分離及整流,然后以電位器自動(dòng)平衡此兩直流信號(hào)的比率,并依照記錄器記錄得到吸收曲線。