氣相色譜柱在石油、化工、生物化學、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學常數(shù)。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。　　　　一、在實驗過程中經(jīng)常遇到的問題：　　　　新的色譜柱，直接上分析條件來分析樣品，發(fā)現(xiàn)分離情況不穩(wěn)定。　　　　新的色譜柱，使用中發(fā)現(xiàn)壓力突然升高?！　　　⌒碌纳V柱，發(fā)現(xiàn)分離度、保留時間發(fā)生了變化。　　　　色譜柱使用不頻繁，一開始分析樣品效果比較好，但是，在使用過程中發(fā)現(xiàn)柱效下降快、峰形異常的情況?！　　　∩V峰形異常，基線不穩(wěn)。　　　　二、發(fā)生問題的解決方法：　　　　1、測試柱性能　　　　通常情況下，我們建議用戶在拿到色譜柱后，*件事情就是在一臺性能完好的儀器系統(tǒng)上，按照廠家說明書對色譜柱進行柱效測試。其實，對于一個合格的色譜分析工作者來說，拿到一根新色譜柱，要開始一個課題之前，都會這樣做，目的有二：一、了解色譜柱之前的情況并判斷色譜柱是否正常。二、將檢測結果小心保存，當實驗過程中發(fā)現(xiàn)異常時，在檢測柱效進行對比，來進一步排查原因。　　　　2、當反相使用高濃度緩沖鹽時，注意過渡　　　　在使用高濃度的鹽或緩沖液作洗脫劑時，**要注意應先用10％左右的低濃度的有機相洗脫劑過渡一下，否則緩沖液中的鹽在高濃度的有機相中很容易析出，造成系統(tǒng)堵塞。另外，在發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)壓力升高異常時，要仔細檢查，段段排除包括保護柱、混合器、管路或者流通池等。色譜柱的維護和保養(yǎng)　　　　3、當更換色譜柱時，原來的實驗情況發(fā)生變化　　　　首先，如果之前開發(fā)方法時色譜柱已經(jīng)做過別的樣品，那么之前的樣品或使用的流動相對這個樣品分析可能有干擾，只能重新找條件。建議：開發(fā)方法時使用新的色譜柱。(其次，如果是更換了品牌發(fā)生這樣的情況，可能是由于不同品牌的鍵合技術不同，造成了選擇性的細微差異，需要調(diào)整條件，并再次確定出峰順序(有些樣品的洗脫順序會改變)?！　　　≡俅?，如果是更換了同品牌型號的新的色譜柱發(fā)生這種情況，請檢查之前分離時目標與雜質(zhì)的分離度是否符合要求(Rs大于1.5)，如果一開始只是勉強分開(Rs小于1.5)，那只能說明方法沒有優(yōu)化好，需要再次進行優(yōu)化。色譜柱的維護和保養(yǎng)　　　　4、樣品及前處理　　　　樣品要盡可能清潔，可選用樣品過濾器或樣品預處理柱(SPE)對樣品進行預處理；若樣品不便處理，要使用保護柱。流動相中所使用的各種有機溶劑要使用色譜純，配流動相的水是超純水或雙蒸水。如果將所配得流動相再經(jīng)過0.45μm的濾膜過濾一次則更好，尤其是含鹽的流動相。另外，裝流動相的容器和色譜系統(tǒng)中的在線過濾器等裝置應該定期清洗或更換。　　　　5、色譜柱基線問題　　　　通常情況，基線問題是由于系統(tǒng)或者流動相引起的，和色譜柱關系不大?！　　　∪?、可能導致的原因：　　　　1、泵頭進氣泡　　　　2、系統(tǒng)污染　　　　3、流通池漏液　　　　4、流動相使用的某成分易揮發(fā)不穩(wěn)定(檢測波長不合適)　　　　5、檢測波長低，水的質(zhì)量不好等等?！　　　?、色譜柱沖洗保養(yǎng)　　　　當使用了緩沖液或含鹽的流動相，實驗完成后應用10%的甲醇水溶液沖洗30分鐘，洗掉色譜柱中的鹽，再用甲醇沖洗30分鐘。注意：不能用純水沖洗柱子，應該在水中加入至少10%的甲醇，防止將填料沖塌陷。還有就是不能在這個工作上面打折扣，否則，一些保留強的雜質(zhì)沒有洗脫下來，只能是給后面的工作帶來更大的麻煩。如色譜柱要長時間保存，可以儲存于純甲醇或乙腈中，并將購買新色譜柱時附送的堵頭堵上。儲存的溫度是室溫。 毛細管色譜柱的選擇是怎樣的？

毛細管色譜柱的選擇該如何呢？

1、膜厚

薄膜比厚膜洗脫組分快、峰分離好、溫度低。

一般而言，色譜柱的膜厚為0.25到0.5um。對于流出達300℃的大多數(shù)樣品(包括蠟、甘油三酯、甾族化合物等)能夠很好的分析。

對于更高的洗脫溫度，可以用0.1um的液膜。而厚液膜對于低沸點化合物有利，對于流出溫度在100℃～200℃之間的物質(zhì)，用1～1.5um的液膜效果較好。

超厚膜(3～5um)用于分析氣體、溶劑和可吹掃出來的物質(zhì)，以增加樣品組分與固定相的相互作用。

另一個選擇厚膜的原因是當用大口徑柱時保持分離度和保留時間。由于這個原因，大口徑柱都是有厚膜。厚膜的流失較大，溫度極限必須隨膜厚度增加而下降。

2、長度

一般情況，15m柱用于快速篩選簡單混合物或分子量**的化合物。30m柱是*普遍地柱長。超長柱(50、60或100、150m)用于非常復雜的樣品。

柱長度在柱性能上不是一個重要參數(shù)，例如：加倍柱長，恒溫分析時間則加倍但峰分辨率僅增大40%。

如果分析只是比較好但不是特別好的，有比增加柱長度更好的辦法來分析結果，如考慮更薄的膜，優(yōu)化載氣流量或用程序升溫等。

分析活性極強的組分是一種特殊情況。如果樣品與柱材質(zhì)接觸，那么峰會嚴重拖尾。

較厚的膜、相對短的柱可以由于較少的柱材和較厚的固定液體掩蓋其表面以屏蔽活性表面從而減少相互作用的機會。

3、內(nèi)徑

增加直徑意味著需要更多的固定相，及時厚度不增加，也有較大的樣品容量。同時也意味著降低了分離能力且流失較大。

小口徑柱為復雜樣品提供了所需的分離，但通常因為柱容量低需要分流進樣。如果分離度的降低能夠接受的話，大口徑柱可以避免這一點。

當樣品容量是主要的考慮因素時，如：氣體、強揮發(fā)性樣品、吹掃和捕集或頂空進樣，大內(nèi)徑甚至PLOT柱可能比較合適。

同時色譜柱內(nèi)徑的選擇中要考慮儀器的限制和要求。填充柱的進樣口可以使用大口徑毛細管柱(0.53mm內(nèi)徑)，而小口徑柱就不**能夠被連接在儀器上使用。

毛細管柱的進樣口一般可以用于所有內(nèi)徑范圍的毛細管。(0.1mm、0.25mm、0.32mm、0.53mm)直接聯(lián)用的GC/MSD和MSD需要小口徑柱，因為真空泵不能處理大口徑的大流量。查明你的整個系統(tǒng)看看那些是適合那些柱內(nèi)徑的色譜柱。