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定硫儀工作方法及使用 定硫儀使用方法

時(shí)間:2023-01-11 09:30:02 作者:河北航信儀器 點(diǎn)擊:

  煤中全硫含量是評(píng)價(jià)煤炭質(zhì)量的重要指標(biāo)之一,它也是大氣污染的主要成份之一。因此煤炭生產(chǎn)部門和化肥、發(fā)電、民用、煉焦和建材等用煤部門都**重視煤中全硫的分析。本儀器以碘為庫(kù)侖滴定劑。漢字液晶顯示試樣中全硫含量,由于采用新的技術(shù),所以測(cè)定的度和穩(wěn)定性大大高于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),每次測(cè)定時(shí)間5分鐘左右。    主要用于測(cè)定煤炭、鋼鐵和各種礦物中的全硫含量,是煤炭、電力、化工、建材、冶金、地質(zhì)勘探、商檢、環(huán)保檢測(cè)等部門實(shí)驗(yàn)室的優(yōu)選**儀器。    定硫儀的分析試驗(yàn)方法    煤樣在 1150 ℃高溫條件下在凈化過的空氣流中燃燒,煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解出來,被空氣流帶到電解池內(nèi)與水化合生成 H2SO3 ,由于其破壞了電解池內(nèi)原有的碘 - 碘離子對(duì)的動(dòng)態(tài)平衡,儀器便立即輸出電流電解碘化鉀溶液生成碘,去恢復(fù)原來的動(dòng)態(tài)平衡,也就是 GB/T214-1996 中的庫(kù)侖滴定。具體恢復(fù)到原來的動(dòng)態(tài)平衡所耗用了多少電流,是與煤樣中燃燒分解硫的多少有直接關(guān)系的,它可由微處理器測(cè)量并計(jì)算出來,故而我們可以得出煤中的全硫含量。    煤樣在 1150℃高溫條件下于凈化過的空氣流中燃燒,煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解為SO 2 和少量SO 3 而逸出。反應(yīng)如下;    煤(有機(jī)物)+O2 → CO2 ↑+ H 2 O + SO2 ↑+ CI2 ↑+ ……    4FeS 2 + 11O 2 → 2Fe 2 O3 + 8SO 2 ↑    2ΜSO4 → 2ΜO + 2SO 2 ↑+ O2 ↑ (Μ指金屬元素)    2SO 2 + O 2 → 2SO 3 ↑    生成的SO 2 和少量SO3 被空氣流帶到電解池內(nèi),與水化合生成H 2 SO 3 和少量H2 SO 4 ,破壞了碘—碘化鉀電對(duì)的電位平衡,儀器便立即以自動(dòng)電解碘化鉀溶解生成的碘來氧化滴定H 2 SO 3 。反應(yīng)式為;    陽極;2I - –2e→I 2    陰極;2H + + 2e → H 2    碘氧化 H 2 SO 3 反應(yīng)式為:I 2 + H 2 SO 3 + H 2 O → 2I - + H 2 SO4 + 2H +    電解產(chǎn)生碘所耗用的電量,由控制器采集并計(jì)算出相應(yīng)的含硫毫克數(shù)。煤樣所含硫的毫克數(shù)除以煤樣的重量(毫克)即可計(jì)算出煤中全硫含量(%)?!   《騼x的定法試驗(yàn)方法    根據(jù)庫(kù)侖滴定法試驗(yàn)方法,煤樣在1150℃高溫條件及催化劑的作用下,在凈化過的空氣流中燃燒,煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解為SO2和少量SO3氣體,而被凈化過的空氣流帶到電解池內(nèi),生成H2SO3或少量H2SO4,H2SO3立即被電解液中的I2(Br2)氧化成H2SO4,結(jié)果溶液中的I2(Br2)減少而I(Br)增加,破壞了電解液的平衡狀態(tài),指示電極間的電位升高,儀器自動(dòng)判斷啟動(dòng)電解,并根據(jù)指示電極上的電位高低,控制與之對(duì)應(yīng)的電解電流的大小與時(shí)間,使電解電極上生成的I2(Br2)與H2SO3反應(yīng)所消耗的數(shù)量相等,從而使電解液重新回到平衡狀態(tài),重復(fù)些過程,直到試驗(yàn)結(jié)束。zui后,儀器根據(jù)對(duì)電解產(chǎn)生I2(Br2)所耗用電量的積分,再根據(jù)法拉弟電解定律計(jì)算試樣中全硫的含量。    定硫儀的操作步驟    1、打開主機(jī)電源,讓機(jī)器自行升溫,操作員可離開機(jī)器進(jìn)行稱樣等準(zhǔn)備工作。    2、待爐溫升至900℃以后,即可進(jìn)行以下工作:    A、將配置好的電解液倒入電解池內(nèi),塞緊0號(hào)膠塞?!   、擰緊凈化器與電解池之間的橡膠管,觀察凈化器中流量計(jì)浮子能否降到零刻度左右,若不能,說明漏氣,應(yīng)加以排除,若能則繼續(xù)進(jìn)行下一步。    C、打開凈化器中流量計(jì)的氣閥開關(guān),并調(diào)節(jié)氣流量為1000ml/min(實(shí)驗(yàn)中寧高勿低)。    D、打開攪拌器,在保證攪拌棒不失步的情況下使攪拌速度盡量大,原則上速度越高越有利于分析結(jié)果準(zhǔn)確?!   ≌f明:所謂失步現(xiàn)象是指攪拌棒的轉(zhuǎn)動(dòng)與攪拌器的旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)不同步而造成的攪拌棒上下跳動(dòng)的情況,實(shí)驗(yàn)中如出現(xiàn)失步現(xiàn)象,將隨之發(fā)生過電解現(xiàn)象-電解液迅速變紅,同時(shí)伴有含硫量屏幕快速計(jì)數(shù)。    E、保持此狀態(tài)至溫度升至設(shè)定溫度,保證干燥通氣管和燒結(jié)玻璃熔板暢通。    3、待爐溫升至1050℃時(shí),即可進(jìn)行以下操作:    A、送入一不大于60毫克的廢樣,隨便輸入三位數(shù),進(jìn)行作樣。作廢樣的目的是為了使電解液達(dá)到平衡即滴定終點(diǎn)狀態(tài),若不進(jìn)行此步驟,將使正式實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低或?yàn)榱?。電解液平衡的典型現(xiàn)象為儀器含硫量顯示屏幕開始計(jì)數(shù),即表示電解已達(dá)到滴定終點(diǎn)狀態(tài),儀器能感受到SO2的進(jìn)入?!   ≌f明:雖然是廢樣,也必須像正式樣一樣由儀器自動(dòng)變成全過程,不可中途人為退出。    經(jīng)正常實(shí)驗(yàn),已**燒透的載煤瓷舟可反復(fù)使用,不影響分析結(jié)果,將其內(nèi)殘?jiān)稳ゼ纯?。廢樣一般應(yīng)選擇含硫1%以上中高硫的煤樣作試樣,含硫量低的廢樣往往需做許多次才能使電解液達(dá)到平衡?!   、電解液平衡后,即可進(jìn)行正式實(shí)驗(yàn)工作:即將待測(cè)煤樣瓷舟放入爐口載樣石英舟內(nèi),從鍵盤輸入待測(cè)煤樣質(zhì)量(三位數(shù)),按啟動(dòng)鍵,余下工作由儀器自動(dòng)完成,如此循環(huán)。    說明:實(shí)驗(yàn)應(yīng)連續(xù)進(jìn)行,中間若有較長(zhǎng)停頓,應(yīng)加燒一個(gè)廢樣?!   ?、作樣完畢,應(yīng)按以下步驟操作:    A、關(guān)閉控制器電源;    B、關(guān)閉凈化攪拌器;    E、打開電解池上0號(hào)膠塞,松開放液管,放出電解液;    F、倒入蒸餾水,打開凈化攪拌器對(duì)電解池進(jìn)行清洗,清洗完,放出液體。 微機(jī)定硫儀主要特點(diǎn)

  微機(jī)定硫儀是依據(jù)庫(kù)侖滴定法的試驗(yàn)方法(參見GB/T214—1996),由單片機(jī)系統(tǒng)負(fù)責(zé)高溫爐的升溫控制,采集溫度、測(cè)量結(jié)果的數(shù)據(jù),并將數(shù)據(jù)傳輸給主控微機(jī),由微機(jī)系統(tǒng)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,顯示爐溫、測(cè)量結(jié)果、送樣位置等信息,向單片機(jī)系統(tǒng)發(fā)送控制命令。當(dāng)設(shè)備工作在脫機(jī)狀態(tài)時(shí),由單片機(jī)系統(tǒng)獨(dú)立完成所有工作。  主要特點(diǎn):  1、該系統(tǒng)用于測(cè)量煤、焦炭、石油等可燃物質(zhì)的硫含量。  2、整個(gè)測(cè)試過程由微機(jī)控制自動(dòng)完成,也可脫離微機(jī)工作?! ?、實(shí)驗(yàn)過程中校正方便,直觀?! ?、測(cè)量結(jié)果可長(zhǎng)期保存,可查詢、打印?! ?、系統(tǒng)工作溫度用戶可通過軟件在600℃----1150℃之間選擇設(shè)定(測(cè)煤時(shí)為1050℃,測(cè)石油時(shí)用戶可選擇800℃)?! ?、微機(jī)與單片機(jī)系統(tǒng)之間采用標(biāo)準(zhǔn)RS232串行接口,具有接線簡(jiǎn)單、傳輸可靠、傳輸距離遠(yuǎn)、故障率低等特點(diǎn)?! ?、單片機(jī)系統(tǒng)負(fù)責(zé)控制高溫爐的溫度控制、測(cè)量數(shù)據(jù)的采集,并將數(shù)據(jù)通過串行線傳輸給主控微機(jī),由微機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,與微機(jī)主程序的配合使系統(tǒng)整體性能有大幅度的提高?! ?、本系統(tǒng)將高溫爐、磁力攪拌器、空氣凈化裝置、電解池、自動(dòng)送樣機(jī)構(gòu)、單片機(jī)控制線路合理地放置在同一機(jī)箱內(nèi),使整機(jī)系統(tǒng)美觀、體積小、系統(tǒng)的放置與連接方便、系統(tǒng)的操作與日常維護(hù)簡(jiǎn)單等特點(diǎn)。

定硫儀工作方法及使用 定硫儀使用方法(圖1)


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