【***** 使用手冊】火焰光度計是以發(fā)射光譜為基本試驗方法的一種分析儀器，主要用于水泥、玻璃、陶瓷、耐火材料等建材的測試；肥料、土壤的測試；礦山、石油、冶金、化工產(chǎn)品的測試；科研、衛(wèi)生、教學等領(lǐng)域各類實驗的測試等?！　∷没鹧姹旧硖峁┑臒崮?，激發(fā)堿土金屬中的部分原子，使這些原子吸收能量后躍遷至上一個能量級，當它回到正常能量級時，就要釋放能量，這個釋放的能量具有光譜特征，即在**的波長范圍。例如，將食鹽置于火中，火焰呈黃色，就是因為鈉原子在火焰回落到正常能量級時釋放的能量的光譜是黃色的。人們常稱此為焰色反應(yīng)。不同堿金屬或堿土金屬在火焰中的顏色不同的，配上不同的濾光片，就可以進行定性測試。而焰色的強度又正比于溶液中所含原子的溶度，這就構(gòu)成了定量測試的基礎(chǔ)。這個方法通常稱為火焰光度法，這類儀器通常稱為火焰光度計。　　火焰光度計由光學與電子線路組成測量裝置。光學部分由保護玻璃和干涉濾光片組成。保護玻璃可防止煙囪對于干涉濾光片沾污和火焰熱量的燒灼，延長干涉濾光片的壽命。測試不同的金屬原子，應(yīng)選用其對應(yīng)的波長。本文以實驗室常用的火焰光度計為例，就火焰光度計在使用過程中出現(xiàn)的常見故障進行分析并提出相應(yīng)的故障處理辦法及預(yù)防措施?！　?、火焰光度計在使用過程中常見的故障　　常見的故障有：無放電、有放電聲無火花、燃燒室有液化氣味點不著火、燃燒室無液化氣味、火焰不穩(wěn)、空氣壓力不能調(diào)節(jié)、不進樣、顯示屏不亮等?！　?1)儀器使用時，壓力表指示應(yīng)在0.12-0.15mpa之間，準備就緒后輕按點火按鈕，聽不到放電聲，觀察玻璃窗，沒有火花，不放電。處理方法：打開儀器上蓋，檢查電源電路板，輸出至點火器是否有5V電壓。若無，需檢查主控電源電路板上變壓器輸出，多見于此故障，更換變壓器即可；若有5V電壓，則需檢查脈沖發(fā)生器是否損壞，更換即可解決此故障。　　(2)在點火過程中，可聽到“噠噠噠”聲，觀察玻璃窗，沒有火花。處理方法：點火時有放電聲無火花，大多是放電回路故障。拆下玻璃防風罩，檢查點火觸頭與燃燒頭的距離，并清洗燃燒頭，在不通燃氣的情況下點火，看是否有電?。蝗鐩]有，需檢查接地線，并檢查點火線是否斷路。排除以上故障后，如點火仍沒有火花，只能更換點火器排除故障。　　(3)儀器開機，空壓機工作正常，壓力表指示正常，打開燃氣閥及進樣開關(guān)，可以聞到液化氣味，按下點火開關(guān)，點不著火。處理方法：首先考慮燃氣調(diào)節(jié)是否合適，燃氣調(diào)節(jié)閥有小至大順時針旋轉(zhuǎn)，一般在旋轉(zhuǎn)2至3圈左右位置即可。燃氣濃度過低或過高都可能導致打不著火。調(diào)節(jié)后如果還點不著，則須立即關(guān)閉進樣閥及燃氣閥，拆下燃燒池的玻璃防風罩，調(diào)整點火頭與燃燒頭的位置，即可排除此故障?！　?4)儀器開機，空壓機工作正常，壓力表指示正常，打開燃氣閥及進樣開關(guān)，聞不到液化氣味，按下點火開關(guān)，點不著火。處理方法：此故障表明無液化氣送到燃燒頭，需檢查液化氣氣路。從液化氣罐開始，一次檢查減壓閥、燃氣閥、霧化器、燃燒頭，常見燃燒頭阻塞，需要進行清洗工作?！　?5)儀器通電后，開機、打開進樣開關(guān)及燃氣開關(guān)，點火后有火焰，但是火焰不穩(wěn)。處理方法：點火后火焰不穩(wěn)，一般情況先調(diào)節(jié)燃氣閥大小，通過觀察窗觀察，火焰高度好控制在2-3cm，在進空氣樣時火焰應(yīng)為藍色。如通過調(diào)節(jié)燃氣閥仍不能控制火焰，則需考慮燃氣閥中電磁閥沒打開，試著通過調(diào)節(jié)熱電偶靠近火苗，觀察火焰變化情況，如不行，考慮熱電偶是否損壞，更換后應(yīng)該能排除此故障?！　?6)儀器運行過程中，空氣壓力應(yīng)該穩(wěn)定，一旦壓力不穩(wěn)，會造成進樣環(huán)節(jié)、霧化過程、燃燒火焰等影響，從而影響測定結(jié)果。處理方法：順著空壓機氣路一路排查，**檢查空氣過濾器，是否有漏氣及堵塞。如果損壞須及時更換，排除故障?！　?7)儀器開機正常，點火也正常，壓力指示也正常，但是不進樣。處理方法：進樣針不進樣，首先要檢查進樣毛細管是否堵塞，疏通或更換。其次需要排除霧化器是否存在故障。霧化器霧化效果的好壞直接關(guān)系到測量數(shù)據(jù)的準確度。可以再打開空壓機并關(guān)閉燃氣氣路的情況下，將霧化器拆下進行調(diào)節(jié)，通過調(diào)節(jié)噴氣發(fā)射件和進樣管的位置，可以觀察進樣時霧化效果。通過經(jīng)驗認為進樣管應(yīng)在噴氣嘴底部偏上1/3處左右慢慢調(diào)節(jié)，后得到較好的霧化效果?！　?、火焰光度計使用時的注意事項　　(1)燃氣和助燃空氣必須是干燥的，純凈而沒有污染的，不要在濕度很高、粉塵很多的環(huán)境中使用儀器?！　?2)儀器與鋼瓶周圍不能擺放易燃易爆物品。實驗環(huán)境必須通風良好，有條件的地方可設(shè)置強排風裝置或在通風櫥中操作儀器?！　?3)必須使用穩(wěn)定的220V的電源電壓，工作環(huán)境附近不能有功率較大、頻繁啟動的電氣設(shè)備。接地線必須可靠接地，不能用零線代替接地線。　　(4)操作過程中，燃燒室與煙囪罩都是非常燙，不能將身體靠近或用手接觸?！　?5)從廢液杯流出的廢液要集中收集，不要隨意處置，適當處理?！　?6)定期保養(yǎng)，保持霧化室、燃燒頭的清潔。如果是測試高鹽樣品，測試完畢后，進樣毛細管放在蒸餾水燃燒時間適當延長?！　?7)在測試一些表面張力較大的樣品，需要加入適量的表面活性劑，同時注意在樣品、標準溶液和空白中都要加相同的量?！　?8)標準溶液必須配制，長期保存要注意保存條件，并要加入適當?shù)?*劑。**樣品不能儲存在鈉玻璃的器皿中?！　?9)樣品中不能含有顆粒狀物質(zhì)，要過濾后才能測試，操作時經(jīng)常注意液面高度，進樣時只吸取上層溶液?！　?、火焰光度計使用過程中的保養(yǎng)維護　　(1)壓縮機工作100小時左右，應(yīng)切斷電源擰下接頭倒出貯氣罐里的積水。環(huán)境潮濕時間適當縮短。　　(2)在有壓力的狀態(tài)下，把過濾器下端頂針向上推，積水就會排出，好下面放抺布把水放在抺布上。排盡后手放掉，即復(fù)位?！　?3)每次測試完，應(yīng)有3~5分鐘左右時間蒸餾水清洗。即進樣毛細管放在蒸餾水中同正常工作一樣燃燒3~5分鐘，循環(huán)清洗霧化室和燃燒頭。 原子熒光光度計的操作介紹

原子熒光光度計適用于樣品中砷、、硒、錫、鉛、鉍、銻、碲、鍺、鎘、鋅等十一種元素的痕量分析測量。

原子熒光光度計的操作如何？

原子熒光：

1：開啟電腦

2：開啟氬氣，泵電源，主機電源，然后打開電腦桌面上的原子熒光光度計的應(yīng)用程序，選擇所要做的元素，點擊“確定”。

3：點擊“文件”，進行“氣路自檢”，“斷續(xù)流動和自動進樣器自檢”，“空心陰極燈和電路自檢”。

4：點擊“文件”-------“連接數(shù)據(jù)庫”也可以“生成新數(shù)據(jù)庫”----擴展名不變將*鍵改掉即可。

5：點擊“運行”-------“點火”。

6：點擊“運行”-------“樣品測試”，半小時后可點擊“停止“，此時儀器穩(wěn)定，這個過程是預(yù)熱的過程。

7：點擊“條件設(shè)置”依次設(shè)置

a：“測量條件”均為默認值，只有空白判別值可根據(jù)自身條件設(shè)置，一般采用默認值為好。

b:：“儀器條件”中負高壓設(shè)成280，當做汞時，將B道燈電流設(shè)成15，其余均為默認值。。

c：“自動進樣參數(shù)”和“斷續(xù)流動程序”均為默認值，無需重設(shè)置。

d：“A.B道標準樣品參數(shù)”只需將溶液濃度輸入即可。

8：點擊“空白測量”中的“標準空白”，當兩個相鄰的數(shù)值之差小于所設(shè)定的空白判別值時就會自動停止。

9：點擊“標準測量”--------“測量標準曲線”--------輸入文件名------確定

10：當上面的步驟完成后就開始測樣品。先進行樣品空白的測量，點擊“空白測量”------“樣品空白”。

11：點擊“參數(shù)”的設(shè)定，然后確定。點擊“樣品測量”，--------輸入文件名------確定-----開始做樣。

12：點擊“文件”------“打印樣品分析報告”，出現(xiàn)對話框，輸入信息，選擇要打印的范圍，點擊打印。

13：連接數(shù)據(jù)庫，點擊“用戶索引”可以調(diào)出以前所做的數(shù)據(jù)。

14：做樣完成之后，把進樣管，進硼氫華鉀的管子和載流槽補充的管子同時至于裝有純水的杯子中，然后點擊“清洗”--------“樣品測試”，一般出現(xiàn)4個數(shù)據(jù)就可把3根管子都拿出來，然后排空積液。

15：***后取下進樣針，把泵的壓塊松開，用干布把儀器上是液體檫干。

工作試驗方法是：

待測元素的溶液與硼氫華鈉（鉀）混合，在酸性條件下生成氫化物氣體（如砷化青、汞化砷等）從溶液中逸出，通過與氬氣、氫氣混合后進入到原子化器中（并被點燃），氫化物高溫下分解并轉(zhuǎn)化為基態(tài)的原子蒸汽，通過該元素的空心陰極燈產(chǎn)生的共振線激發(fā)；

基態(tài)原子躍遷到高能態(tài)（有時也會從某亞穩(wěn)態(tài)開始躍），它再重新返回到低能態(tài)，多余的能量便以光的形式釋放出來，這就是原子熒光（如果激發(fā)波長與熒光波長相同，稱為共振熒光，這是原子熒光的主要部分，其他還會產(chǎn)生不太強的非共振熒光）。

核心部件，我想應(yīng)該是原子化裝置吧，它不形成原子蒸汽，就談不上空心陰極燈的輻射激發(fā)，以及往后的釋放輻射能（熒光）。

但生成氫化物這部分也是非常關(guān)鍵的，原子熒光目前只能測10多個元素，因為只有這幾個元素容易生成氫化物，能變成氣體進入原子化器中。

其他元素都免談。而且，這個幾個元素生成氫化物的效率差別也非常大，砷、汞比較容易，而鎘的測定還需要加入若干強化劑，否則根本無法做。銅、鋅的氫化物生成條件也較難一些。

與原子吸收法類似，每個元素需要一個空心陰極燈，要換燈的。而且與AAS的燈不能互用。