【***** 使用手冊(cè)】毛細(xì)管色譜柱只有正確的安裝，才能保證發(fā)揮其zui佳的性能并延長(zhǎng)使用壽命。　　A、注意事項(xiàng)　　1、石英毛細(xì)管柱的聚酰亞胺保護(hù)層如果被破壞，破損處變得很脆，易在此處發(fā)生斷裂，引起柱效和譜峰效果的明顯下降。所以：　　A、避免色譜柱使用在 370℃或更高的溫度條件下；　　B、防止色譜柱被磨損和擦傷(例如：安裝中注意柱體不應(yīng)與柱溫箱的內(nèi)壁銳邊過(guò)分接觸，以免輕微震動(dòng)引起的擦傷)；　　C、避免過(guò)分的彎曲、扭曲柱體?！　?、注意對(duì)色譜柱中涂覆固定相的保護(hù)。色譜柱切開(kāi)封口后，應(yīng)當(dāng)立即安裝在設(shè)備上，并保持干燥.無(wú)氧的純凈載氣通過(guò)柱體直至色譜柱被卸除封存。使用中要阻止來(lái)在隔墊.卡套磨損等外來(lái)雜質(zhì)進(jìn)入色譜柱?！　?、保證石英毛細(xì)管柱切割后切口覺(jué)得潔凈和平滑，所以柱口要仔細(xì)地切割和檢查。切割過(guò)程中，首先使用寶石頭筆或陶瓷切片在柱上輕輕地刻劃，劃破表面的保護(hù)層；然后捏住劃痕處的兩端，輕輕地彎曲折斷柱體。檢查斷口時(shí)建議使用 20×以上的放大鏡，如果斷口不潔凈.不平滑，重新切割。在安裝卡套和螺母時(shí)，將端口朝向下，防止切割碎片被帶入柱中?！　、安裝毛細(xì)管柱　　1. 完成儀器維護(hù)，將所有的加熱區(qū)冷卻降溫?！　?. 安裝載氣凈化裝置去除載氣中的水、氧氣等以延長(zhǎng)柱子壽命；并定期更換?！　?. 進(jìn)樣墊和襯管要定期更換，以免漏氣及污染物沉積，導(dǎo)致老化時(shí)基線不穩(wěn)并影響分析工作?！　?. 檢查毛細(xì)管柱有否斷裂或損傷。從柱子兩端割掉 1-2cm，通常使用毛細(xì)管切割器或其他切割器(切割后用放大鏡檢查切口平整，否則從新切割)。　　5. 保持柱端向下，以免碎屑進(jìn)入毛細(xì)管柱內(nèi)，套上一個(gè)螺帽和一個(gè)新的卡套，套入距離按所用氣相色譜儀要求的插入距離為準(zhǔn)?！　?. 套管安裝好后，檢查是否在套入螺帽和卡套時(shí)因用力不當(dāng)折斷毛細(xì)管端口；如是，按步驟 4 要求切割柱進(jìn)樣端口，并將螺帽和卡套位置相應(yīng)后移?！　?. 插入柱子進(jìn)樣端到進(jìn)樣口，并確保插入位置適當(dāng)?！　?. 用手?jǐn)Q緊螺帽，直到柱子剛好不上下滑動(dòng)。通常再用扳手多擰緊四分之一圈?！　?. 接通載氣并調(diào)節(jié)載氣壓力以得到合適的流速?！　?0. 將柱子另一端浸入**溶劑中觀察冒泡以檢查是否有載氣通過(guò)(以免漏氣狀況導(dǎo)致柱內(nèi)無(wú)載氣通過(guò)而受熱損傷柱子)。檢查過(guò)后將毛細(xì)管端口擦拭干凈，保證柱端無(wú)溶劑殘留，再進(jìn)行下一步安裝。　　11. 安裝柱子檢測(cè)端到檢測(cè)器位置，方法同進(jìn)樣端安裝(參考 5-9 步驟)　　12. 根據(jù)分析方法和測(cè)試報(bào)告調(diào)整分流和隔膜吹掃隔墊流量?！　?3. 對(duì)進(jìn)樣口和檢測(cè)器進(jìn)行檢漏。　　14. 進(jìn)常規(guī)標(biāo)準(zhǔn)樣品或特定混標(biāo)檢測(cè)峰形是否正常。如果所有峰形有托尾，再次檢查進(jìn)樣端是否旋緊吻合。如果出峰慢，檢查檢測(cè)器設(shè)備和流速。每一根新柱都有柱性能測(cè)試圖，在相同實(shí)驗(yàn)條件和測(cè)試樣品的條件下，我們應(yīng)該得到與標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試相同或相似的圖譜。如果實(shí)驗(yàn)重復(fù)差，請(qǐng)檢查并解決問(wèn)題?！　?5. 校對(duì)儀器并進(jìn)行樣品分析?！　∶?xì)管色譜技術(shù)目前已用于各種復(fù)雜混合物分析，包括大氣及環(huán)境污染物質(zhì)、生物試樣、食品、礦物燃料、宇宙物質(zhì)和一些無(wú)機(jī)物及金屬有機(jī)物等。 毛細(xì)管色譜柱安裝步驟詳解

步驟1：檢查氣體過(guò)濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等 檢查進(jìn)樣墊和氣體過(guò)濾器，保證輔助氣和檢測(cè)器用氣通暢有效。如果以前做過(guò)沸點(diǎn)較高的化合物，需要將進(jìn)樣口襯管清洗或更換。 步驟2：將螺母和卡套裝在柱上，并將色譜柱兩端口小心切平 在色譜柱的一端裝上相應(yīng)的螺母和卡套，此時(shí)色譜柱端口無(wú)前后之分，色譜柱支架的支撐部分應(yīng)總是朝向著柱箱門(mén)。安裝好螺母和卡套后，將色譜柱端口切平，并用放大鏡進(jìn)行檢查，以確認(rèn)切口和管壁成直角，并且沒(méi)有殘留的碎屑，沒(méi)有毛邊或不平的切割面。 步驟3：將色譜柱連于進(jìn)樣口上 通常來(lái)說(shuō)，色譜柱的頂端應(yīng)保持在進(jìn)樣口襯管的中下部，當(dāng)進(jìn)樣針穿過(guò)隔墊**插入進(jìn)樣口后，如果針尖與襯管中的色譜柱頂端相差1-2cm，這就是較為理想的狀態(tài)。從色譜柱架上取出需要連接的足夠的長(zhǎng)度，并按步驟2切割柱子，連接到進(jìn)樣口。避免用力彎曲壓擠毛細(xì)柱，并小心不要讓標(biāo)記牌等有鋒利邊緣的物品與色譜柱接觸磨擦，以防柱身斷裂或受損。將色譜柱正確地嵌入進(jìn)樣口后，用手把連接螺母擰上，用手?jǐn)Q緊后用扳手再擰1/4-1/2圈。 步驟4：接通載氣 載氣必須為高純氮?dú)猓ɑ蚝猓?，純度達(dá)99.999%，使用極性柱時(shí)（如FFAP、PEG-20M等），***好載氣加脫氧管進(jìn)一步脫氧，這樣可延長(zhǎng)柱子的使用壽命。 當(dāng)色譜柱與進(jìn)樣口連接好后，接通載氣。調(diào)節(jié)柱前壓力以得到合適的載氣流速。將色譜柱的另一端（空端），插入裝有己烷的樣品瓶中，正常情況下，我們可以看見(jiàn)瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒(méi)有氣泡，就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否安裝**或設(shè)置正確，并檢測(cè)一下整個(gè)氣路有無(wú)泄漏。等所有問(wèn)題解決后，將色譜柱端口從瓶中取出，擦試干凈，保證柱端口無(wú)溶劑殘留，再進(jìn)行下一步安裝。 步驟5：將色譜柱連于檢測(cè)器上 其安裝和所需注意的事項(xiàng)與以上色譜柱與進(jìn)樣口聯(lián)接（步驟3）部分所講述的大致相同。安裝時(shí)要注意色譜柱末端要高于尾吹點(diǎn)，或按照色譜儀說(shuō)明書(shū)安裝。 步驟6：進(jìn)**體檢漏 在色譜柱加熱前，要對(duì)GC系統(tǒng)進(jìn)行檢漏。建議使用1：1的異丙醇/水的混合溶液進(jìn)行檢查。 步驟7：色譜柱的老化 色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后，就可以對(duì)色譜柱進(jìn)行老化了。將色譜柱程序升溫至***高使用溫度的30℃以下，恒溫30分鐘。這樣柱子內(nèi)吸附的組份會(huì)被吹出，以免影響您的分析。 ***后，將色譜柱的溫度降低至所需要的溫度，即可進(jìn)行實(shí)際樣品的分析。