【*** 使用手冊】紅外光譜儀是利用物質對不同波長的紅外輻射的吸收特性，進行分子結構和化學組成分析的儀器，通常由光源、單色器、探測器和計算機處理信息系統(tǒng)組成，廣泛用于染織工業(yè)、環(huán)境科學、生物化學、材料科學、石油工業(yè)、醫(yī)藥學等研究領域?！　∽⒁馐马棧骸　?、測定時實驗室的溫度應在15～30℃，相對濕度應在65%以下，所用電源應配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴格控制室內的相對濕度，因此紅外實驗室的面積不要太大，能放得下必須的儀器設備即可，但室內**要有**裝置?！　?、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(目前應用較多)，實驗室里的CO2含量不能太高，因此實驗室里的人數應盡量少，無關人員盡量不要進入，還要注意適當通風換氣。　　3、如供試品為鹽酸鹽，因考慮到在壓片過程中可能出現的離子交換現象，標準規(guī)定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預處理后使用)代替溴化鉀進行壓片，但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜，如二者沒有區(qū)別，則可使用溴化鉀進行壓片。　　4、為防止儀器受潮而影響使用壽命，紅外實驗室應經常保持干燥，即使儀器不用，也應每周開機至少兩次，每次半天，同時開**機**。特別是霉雨季節(jié)，需要每天開**機?！　?、紅外光譜測定常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法)，因此為減少對測定的影響，所用KBr應為光學試劑級，至少也要分析純級。使用前應適當研細(200目以下)，并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發(fā)現結塊，則應重新干燥。制備好的空KBr片應透明，與空氣相比，透光率應在75%以上?！　?、壓片法時取用的供試品量一般為1～2mg，因不可能用天平稱量后加入，并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致，故常憑經驗取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數吸收峰處于10%～80%透光率范圍在內。強吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，則說明取樣量太少；相反，如強吸收峰為接近透光率為0%，且為平頭峰，則說明取樣量太多，此時均應調整取樣量后重新測定?！　?、測定用樣品應干燥，否則應在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后，應與真空泵相連后抽真空至少2分鐘，以使試樣中的水分進一步被抽走，然后再加壓到0.8～1GPa(8～10T/cm2)后維持2～5min。不抽真空將影響片子的透明度。　　8、壓片時KBr的取用量一般為200mg左右，應根據制片后的片子厚度來控制KBr量，一般片子厚度應在0.5mm以下，厚度大于0.5mm時，?？稍诠庾V上觀察到干涉條紋，對供試品光譜產生干擾?！　?、壓片時，應先取供試品研細后再加入KBr再次研細研勻，這樣比較容易混勻。研磨所用的應為瑪瑙研缽，因玻璃研缽內表面比較粗糙，易粘附樣品。研磨時應按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨過程中使供試品產生轉晶，從而影響測定結果。研磨力度不用太大，研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后，應通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小，直接倒入較難)，并盡量把試樣鋪均勻，否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低，并因此對測定產生影響。另外，如壓好的片子上出現不透明的小白點，則說明研好的試樣中有未研細的小粒子，應重新壓片?！　?0、壓片模具用后應立即用水清洗干凈并擦干，置干燥器中保存以免銹蝕。 拉曼光譜儀在各領域的重要應用

　　拉曼光譜儀是研究分子振動的一種光譜方法，它的試驗方法和機制都與紅外光譜不同，但它提供的結構信息卻是類似的，都是關于分子內部各種簡正振動頻率及有關振動能級的情況，**的拉曼光譜儀可以用來鑒定分子中存在的官能團。拉曼光譜技術已被成功地應用于寶石學研究和寶石鑒定領域。除了鑒別寶石，拉曼光譜儀還有那些方面的用途？　　1、拉曼光譜儀在高分子材料中的應用　　拉曼光譜儀可提供聚合物材料結構方面的許多重要信息。如分子結構與組成、立體規(guī)整性、結晶與去向、分子相互作用，以及表面和界面的結構等。從拉曼峰的寬度可以表征高分子材料的立體化學純度。如無規(guī)立場試樣或結構混雜的樣品，拉曼峰是弱而寬；而高度有序樣品具有強而尖銳的拉曼峰。研究內容包括：高分子取向研究：高分子鏈的各向異性必然帶來對光散射的各向異性，測量分子的拉曼退偏比可以得到分子構型或構象等方面的重要信息。聚合物共混物的相容性以及分子相互作用研究。　　2、拉曼光譜儀在材料科學研究中的應用　　拉曼光譜儀在材料科學中是物質結構研究的有力工具，包括：拉曼光譜已成CVD化學氣相沉積法）制備薄膜的檢測和鑒定手段。拉曼可以研究單、多、微和非晶硅結構以及硼化非晶硅、氫化非晶硅、金剛石、類金剛石等層狀薄膜的結構。超晶格材料研究：可通過測量超晶格中的應變層的拉曼頻移計算出應變層的應力，根據拉曼峰的對稱性，知道晶格的完整性。還可測出半磁半導體的組分，外延層的質量，外延層混品的組分載流子濃度?！　?、拉曼光譜儀在寶石研究　　1）拉曼光譜在寶石包裹體研究中的應用　　拉曼光譜儀可以用于寶石包裹體化學成分的定性、定量檢測，利用拉曼光譜技術研究礦物內的包裹體特征，可以獲得有關寶石礦物的成因及產地的信息。共焦顯微拉曼光譜技術有很好的空間分辨率，從而可以獲得界面過程中物種分子變化情況、相應的物種分布、物種分子在界面不同區(qū)域的吸附取向等。　　2）珠寶玉石檢測行業(yè)中的應用　　拉曼顯微鏡的共聚焦設計可以實現在不破壞樣品的情況下對樣品進行不同深度的探測而同時**排除其他深度樣品的干擾信息，從而獲得不同深度樣品的真實信息，拉曼光譜儀在分析多層材料時相當有用?！　?）拉曼光譜在寶石鑒定中的應用　　拉曼光譜儀測試的微區(qū)可達幾微米，在寶石鑒定中具有明顯的優(yōu)勢，能夠探測寶石及其微小的雜質、顯微內含物和人工摻雜物，且能滿足寶石鑒定所必須的無損、快速的要求。拉曼光譜技術可以準確地鑒定寶石內部的包裹體，提供寶石的成因及產地信息，并且可以有效、快速、無損和準確地鑒定寶石的類別；　　4、拉曼光譜在生物學研究中的應用　　拉曼光譜是研究生物大分子的有力手段，由于水的拉曼光譜很弱、譜圖又很簡單，故拉曼光譜可以在接近自然狀態(tài)、活性狀態(tài)下來研究生物大分子的結構及其變化?！　∩锎蠓肿拥睦庾V可以同時得到許多寶貴的信息：　　1）蛋白質二級結構：α-螺旋、β-折疊、無規(guī)卷曲及β-回轉；　　2）蛋白質主鏈構像：酰胺Ⅰ、Ⅲ，C-C、C-N伸縮振動；　　3）蛋白質側鏈構像：苯丙氨酸、酪氨酸、色氨酸的側鏈和后二者的構像及存在形式隨其微環(huán)境的變化；　　4）對構像變化敏感的羧基、巰基、S-S、C-S構像變化；　　5）研究脂類和生物膜的相互作用、結構、組分等；　　6）DNA分子結構以及和DNA與其他分子間的作用；　　7）生物膜的脂肪酸碳氫鏈旋轉異構現象；　　8）對生物膜中蛋白質與脂質相互作用提供重要信息?！　?、拉曼光譜在***研究中的應用　　各種***因所含化學成分的不同而反映出拉曼光譜的差異，拉曼光譜在***研究中的應用包括：　　1）***的穩(wěn)定性研究　　利用拉曼光譜動態(tài)跟蹤***的變質過程，這對***的穩(wěn)定性預測、監(jiān)控藥材的質量具有直接的指導作用?！　?）***的無損鑒別　　由于拉曼光譜分析，無需破壞樣品，因此能對***樣品進行無損鑒別，這對名貴中***的研究特別重要?！　?）***化學成分分析　　**薄層色譜(TLC)能對***進行有效分離但無法獲得各組份化合物的結構信息，而表面增強拉曼光譜(SERS)具有峰形窄、靈敏度高、選擇性好的優(yōu)點，可對***化學成分進行高靈敏度的檢測。利用TLC的分離技術和SERS的指紋性鑒定結合，是一種在TLC原位分析***成分的新方法?！　?）中藥的優(yōu)化　　對于***及中成藥和**這一復雜的混合物體系，不需**成分分離提取直接與**和細胞作用，利用拉曼光譜無損采集**和細胞的光譜圖，觀察**和細胞的損傷程度，研究其藥理作用，并進行中藥材、中成藥和方劑的優(yōu)化研究。