【*** 使用手冊(cè)】原子吸收光譜儀對(duì)操作人員有較高的要求，雖然使用方法并不復(fù)雜，但如果操作失誤或者操作過(guò)程中出現(xiàn)意外就會(huì)**影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果，甚至造成儀器損壞與實(shí)驗(yàn)事故。因此操作人員必須了解使用儀器時(shí)應(yīng)注意哪些事項(xiàng)?！　?.無(wú)論是新購(gòu)置的儀器還是經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期使用的儀器，都須進(jìn)行**的性能測(cè)試，并做出綜合評(píng)價(jià)。　　2.在操作儀器之前，須認(rèn)真閱讀儀器使用說(shuō)明書(shū)，詳細(xì)了解和熟練掌握儀器各部件的功能，嚴(yán)格按照儀器說(shuō)明書(shū)給出的方法操作。在使用儀器的過(guò)程中，需要注意**，避免發(fā)生人身、設(shè)備事故?！　?.儀器應(yīng)安放在應(yīng)堅(jiān)固穩(wěn)定，能長(zhǎng)期承重不變形的工作臺(tái)上。臺(tái)面上應(yīng)鋪設(shè)橡皮板或塑膠板以防振防腐。　　4.原子化器上方位置需要安裝局部強(qiáng)制排風(fēng)罩，防止有害氣體在室內(nèi)擴(kuò)散。風(fēng)機(jī)的排風(fēng)量過(guò)大，會(huì)引起火焰飄動(dòng)，影響測(cè)定的穩(wěn)定性；風(fēng)量過(guò)小，排風(fēng)效果不好?！　?.使用火焰法測(cè)定時(shí)排放廢液管須有水封裝置，要特別注意防止回火?！　?.點(diǎn)火時(shí)要先打開(kāi)助燃?xì)?，然后再開(kāi)燃?xì)?；熄火時(shí)必須先關(guān)閉燃?xì)?，待火熄滅后再關(guān)助燃?xì)??！　?..新安裝的儀器和長(zhǎng)時(shí)間未用的儀器，在點(diǎn)火之前需要檢查氣路是否有泄露現(xiàn)象?！　?.使用石墨爐時(shí)，要特別注意先接通冷卻水和氬氣，確認(rèn)冷卻水和氬氣正常后再開(kāi)始工作。 紅外光譜儀的保養(yǎng)如何？

紅外光譜儀是利用物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)的紅外輻射的吸收特性，進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析的儀器。紅外光譜儀通常由光源，單色器，探測(cè)器和計(jì)算機(jī)處理信息系統(tǒng)組成。

根據(jù)分光裝置的不同，分為色散型和干涉型。對(duì)色散型雙光路光學(xué)零位平衡紅外分光光度計(jì)而言，當(dāng)樣品吸收了**頻率的紅外輻射后，分子的振動(dòng)能級(jí)發(fā)生躍遷，透過(guò)的光束中相應(yīng)頻率的光被減弱，造成參比光路與樣品光路相應(yīng)輻射的強(qiáng)度差，從而得到所測(cè)樣品的紅外光譜。

紅外光譜儀的保養(yǎng)如何？

1、實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在15～30℃，相對(duì)濕度應(yīng)在65%以下，所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。

因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對(duì)濕度，因此紅外實(shí)驗(yàn)室的面積不要太大，能放得下必須的儀器設(shè)備即可，但室內(nèi)**要有**裝置。

2、為防止儀器受潮而影響使用壽命，紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥，即使儀器不用，也應(yīng)每周開(kāi)機(jī)至少兩次，每次半天，同時(shí)開(kāi)**機(jī)**。特別是霉雨季節(jié)，蕞好是能每天開(kāi)**機(jī)。

3、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(jì)(目前應(yīng)用蕞多)，實(shí)驗(yàn)室里的CO2含量不能太高，因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少，無(wú)關(guān)人員蕞好不要進(jìn)入，還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。

4、紅外光譜測(cè)定蕞常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法，因此為減少對(duì)測(cè)定的影響，所用KBr蕞好應(yīng)為光學(xué)試劑級(jí)，至少也要分析純級(jí)。

使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以下)，并在120℃以上烘4小時(shí)以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊，則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明，與空氣相比，透光率應(yīng)在75%以上。

5、如供試品為鹽酸鹽，因考慮到在壓片過(guò)程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用KCl(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進(jìn)行壓片；

但也可比較KCl壓片和溴化鉀壓片后測(cè)得的光譜，如二者沒(méi)有區(qū)別，則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。

6、壓片法時(shí)取用的供試品量一般為1～2mg，因不可能用天平稱(chēng)量后加入，并且每種樣品的對(duì)紅外光的吸收程度不一致，故常憑經(jīng)驗(yàn)取用。

一般要求所沒(méi)得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%～80%透光率范圍在內(nèi)。

蕞強(qiáng)吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，則說(shuō)明取樣量太少;相反，如蕞強(qiáng)吸收峰為接近透光率為0%，且為平頭峰，則說(shuō)明取樣量太多，此時(shí)均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測(cè)定。

7、壓片時(shí)KBr的取用量一般為200mg左右，應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來(lái)控制KBr的量；

一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下，厚度大于0.5mm時(shí)，常可在光譜上觀察到干涉條紋，對(duì)供試品光譜產(chǎn)生干擾。

8、壓片時(shí)，應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入KBr再次研細(xì)研勻，這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽，因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙，易粘附樣品。

研磨時(shí)應(yīng)按同一方向(順時(shí)針或逆時(shí)針)均勻用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨過(guò)程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶，從而影響測(cè)定結(jié)果。研磨力度不用太大，研磨到試樣中不再有肉眼可見(jiàn)的小粒子即可。

試樣研好后，應(yīng)通過(guò)一小的漏斗倒入到壓片模具中，并盡量把試樣鋪均勻，否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低，并因此對(duì)測(cè)定產(chǎn)生影響。

另外，如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點(diǎn)，則說(shuō)明研好的試樣中有未研細(xì)的小粒子，應(yīng)重新壓片。

9、測(cè)定用樣品應(yīng)干燥，否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。

試樣研好并具在模具中裝好后，應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘，以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走，然后再加壓到0.8～1GPa(8～10T/cm2)后維持2～5min。不抽真空將影響片子的透明度。

10、壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈，必要時(shí)用無(wú)水乙醇棉球擦洗干凈，置干燥器中保存，以免污染、銹蝕。