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如何調(diào)試微量水分測定儀 微量水分測定儀使用方法

時間:2023-01-07 09:32:02 作者:河北航信儀器 點擊:

  微量水分測定儀使用說明書,簡單介紹如下:  1、開箱后,檢查配件是否齊全?! ?、將固定電解池用(不同型號夾持器不同)夾持器,在主機(jī)上安裝并旋緊。  3、將電解池從鈣塑盒中小心取出,將2支電極,干燥管(嵌入在鈣塑盒中),進(jìn)樣旋塞,電解池瓶塞取出,在所有磨口處涂很少一點真空脂或凡士林待用。  4、進(jìn)樣旋塞中間硅橡膠墊已經(jīng)裝好,*次扎入進(jìn)樣針時,很難扎入,可用硬針頭先反復(fù)扎幾次,也可將進(jìn)樣旋塞松一下?! ?、將電解液瓶打開,將試劑倒入池瓶下刻度線以上。再將電解液倒入電解電極(帶網(wǎng)子的)中約2cm高,放置在池瓶的位置,將白色攪拌棒放入電解池液中為了電解液便于保存,新鮮電解液顯棕黑色,顏色越深電解液越新鮮?! ?、將測量電極(帶2個小鉑金柱頭的細(xì)電極)、干燥管、瓶塞、進(jìn)樣旋塞放置在池瓶的相應(yīng)位置。將裝好電解池放置在主機(jī)上,整個操作過程杜絕和水接觸?! ?、電解電極(帶網(wǎng)子的)插頭插到主機(jī)的電解插座上,將測量電極插頭插到主機(jī)測量插座上。電解池放正后剛好左邊插左邊,右邊插右邊。  8、打開主機(jī)后面電源開關(guān),打開主機(jī)面板電解開關(guān),打開攪拌開關(guān)。調(diào)整主機(jī)攪拌速度調(diào)節(jié)鈕,使液面有很小的旋渦狀即可。不能速度過快,過快攪拌子跳動會打壞電極?! ?、用50微升進(jìn)樣器抽10微升水從進(jìn)樣旋塞口扎入,將針頭扎到液面下。注意:**次可能很緊,可用手托一下,不能讓針頭彎曲。這樣反復(fù)幾次用50微升進(jìn)樣器抽10微升水從進(jìn)樣旋塞口扎入,將水注入到電解液。每進(jìn)一次,要間隔10秒鐘,觀察顏色變化,待顏色變成棕紅色時,進(jìn)樣量減為1微升水。同樣每進(jìn)一次,要間隔10秒鐘,觀察顏色變化,待顏色變成淺黃色時開始計數(shù),停止進(jìn)水,計數(shù)至終點儀器報警,此時電解液即為新平衡點?! ?0、在正常測定樣品前,為了確定儀器、電解池、電解液整個系統(tǒng)的正常和準(zhǔn)確,可用0.5微升針進(jìn)純水進(jìn)行標(biāo)定,用0.5微升進(jìn)樣器進(jìn)0.1微升水,顯示在90—110微克之間,說明儀器正常,可以正常使用?! ?1、(1)新平衡的電解液,池瓶為黃色,電解電極內(nèi)為深色,幾小時后自然變成一樣的淺黃色。(2)電解電極和池瓶的液面不一樣高沒關(guān)系,正常使用幾小時后自動變成一樣高?! ?3)電解電極網(wǎng)子中間半透膜,是蜂窩狀陶瓷材料,裝入試劑后一滴一滴滲漏是正?,F(xiàn)象。 淺談微量水分測定儀的選購及保養(yǎng)

微量水分測定儀又被稱為卡爾·費休水分測定儀,同類有水分測定儀、水分儀、水分計、水分檢測儀、水分測量儀、水分分析儀。具有便攜,測量速度快,數(shù)據(jù)存儲等等優(yōu)點,一般應(yīng)用在水份值含量較低的樣品檢測上,常見的主要產(chǎn)品主要有以下幾款:

1、紅外法類儀器,體積小,測定范圍比較寬,**度差,適合水分含量5%~90%的木材、紙張等材料的測定,結(jié)構(gòu)簡單,價格低廉;

如何調(diào)試微量水分測定儀 微量水分測定儀使用方法(圖1)

2、卡爾-費休容量法,結(jié)構(gòu)比較簡單,體積和**度適中,適合水分含量10PPm~10%的測定,一般用于對水分有嚴(yán)格要求的化工、醫(yī)藥和包裝等行業(yè)產(chǎn)品測定,價格從數(shù)千元到數(shù)萬元不等;

3、卡爾費休庫侖法類儀器,主要試驗方法:利用化學(xué)反應(yīng)后電導(dǎo)率變化計算,結(jié)構(gòu)復(fù)雜,體積較大,測定**度***高,適合水分含量在100PPm以下的測定。它一般用于陰離子聚合等對水分有非常嚴(yán)格要求的化工、醫(yī)藥等行業(yè)產(chǎn)品測定,或用于多頻次的大型彩印廠使用,價格較貴。

一、微量水分測定儀的選購要點:

1、選擇時***好考慮自動型微量水分測定儀器。手動的水分測定儀需要試驗者對玻璃滴定管中的試劑進(jìn)行目測,在達(dá)到終點后也需要手動關(guān)閉,因各人動作習(xí)慣不同而遲延,會帶來不必要的誤差。

2、選擇時應(yīng)考慮購買全密閉測試系統(tǒng)。裸露的卡爾費休試劑因為碘的存在,非常容易吸收水分,待測乙酯樣品和甲醇溶劑也應(yīng)盡量避免空氣中水分溶入而產(chǎn)生誤差的情況。

3、應(yīng)考慮計量泵的壽命問題。計量泵是屬于容量法水分儀的關(guān)鍵部分,卡爾費休試劑又是腐蝕性很高的試劑,應(yīng)盡量選購由氟塑料等耐腐蝕的材料制成的計量泵,防止產(chǎn)生泄漏,導(dǎo)致儀器的報廢。

4、電極問題。該部分屬于儀器的核心部件,一方面應(yīng)具有較高的靈敏度,另一方面,因其測試時浸泡在試驗池中,***好選擇配備優(yōu)質(zhì)的鉑電極儀器,以保持電極壽命。

二、微量水分測定儀的保養(yǎng):

步驟一:處理電解池。把微量水分測定儀的電解池輕輕晃動幾下,使池瓶內(nèi)壁上的水分被電解液充分吸收,然后把電解池放入夾持器中,打開攪拌開關(guān),調(diào)整攪拌速度,使液面形成一個小的漩渦;把測量電極插頭和電解電極插頭插入主機(jī)的相應(yīng)插座上,并使其接觸良好,打開電解開關(guān)。說明:在過碘的狀態(tài)下,測量信號指示燈、電解信號指示燈的綠色燈是**熄滅的,只分別亮一個紅燈,并且數(shù)字顯示器不計數(shù)。

步驟二:調(diào)整電解液的平衡。

如果電解池還是處于深度過碘狀態(tài),用50ul微量進(jìn)樣器每次抽取10ul的蒸餾水,用濾紙擦拭一下針頭,按一下啟動鍵,通過進(jìn)樣旋塞中間的孔分多次注入到電解池液面以下,隨時注入隨時觀察電解液的顏色變化,直到電解液變成淡黃色,測量信號燈和電解信號燈綠燈有指示,計數(shù)器開始計數(shù)為止。(用新鮮的電解液,并且池瓶是干燥的情況下,大約需要注入30~50ul的水。)待計數(shù)停止,再停止攪拌,拿起電解池輕輕晃動幾下,再次使池瓶內(nèi)壁上的水分被吸收,終點報警后即可進(jìn)行標(biāo)定。(剛換上的電解液有時不太穩(wěn)定,這時可再注入大約2~3ul的蒸餾水,使其計2000~3000ug的數(shù)字,這樣便于更快穩(wěn)定。)

步驟三:標(biāo)定微量水分測定儀。

電解液穩(wěn)定以后,用0.5ul微量進(jìn)樣器抽取0.3ul蒸餾水,用濾紙擦拭針頭,按一下啟動鍵,注入到液面以下,儀器開始計數(shù),達(dá)到終點,顯示300±30ug水,連續(xù)標(biāo)定2~3次,計數(shù)值都在該要求范圍內(nèi),說明儀器是準(zhǔn)確的。(說明:快速水分測定儀本身的誤差不大于±0.3%,但是考慮到微量進(jìn)樣器有一個±5%的容量誤差和人為操作誤差,所以用蒸餾水(**)標(biāo)定時,允許誤差在±10%以內(nèi)。)


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