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Diol二醇基色譜柱活動相的配制和操縱留意點 色譜柱使用方法

時間:2023-01-07 09:32:02 作者:河北航信儀器 點擊:

Diol二醇基色譜柱有極強的化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性。因為沒有硅烷醇的作用,在對**胺類分析時有獨特的選擇性,且沒有拖尾現(xiàn)象。

Diol二醇基色譜柱活動相的配制:

液相色譜是樣品組分在柱填料與活動相之間質(zhì)量交換而達到分離的目的,因此要求活動相具備以下的特點:

a、活動相對樣品具有**的溶解能力,保證樣品組分不會沉淀在柱中(或長時間保存在柱中)。

b、活動相具有**惰性,與樣品不產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)(特殊情況除外)。

c、活動相的黏度要盡量小,以便在使用較長的分析柱時能得到好的分離效果;同時降低柱壓降,延長液體泵的使用壽命(可運用進步溫度的方法降低活動相的黏度)。

Diol二醇基色譜柱實際操縱中應(yīng)留意以下幾點:

1、接頭要配套,用同一廠商的組接件;

2、接頭之間、柱壓帽螺母與密封卡磁之間無微粒,否則收緊時輕易咬死;

3、密封卡套與柱管一次性卡緊后再也不能松動,所以拆開柱頭再上緊時要小心,不能使卡套移動,原來柱真?zhèn)€不銹鋼濾片和墊片的厚度和強度也不能改變(改變這些附件的性能就促使卡套移動);

4、接頭等組接件不要擰得過緊,適當上緊后接上泵試驗,分步擰緊,直到不漏為止。還有非常重要的是柱硬件的損壞往往會造成不可挽回的損失。

色譜柱的老化步驟

Diol二醇基色譜柱活動相的配制和操縱留意點 色譜柱使用方法(圖1)

  色譜柱老化的目的:是**除去填充物中的殘留溶劑和某些揮發(fā)性的物質(zhì);另一方面是促進固定液均勻牢固地分布在擔體的表面上。而且新的氣相色譜柱必須老化?! ⊙b填好的色譜柱,連接于儀器上后,應(yīng)先試壓,試漏,而后在恒定的溫度下用載氣吹洗數(shù)小時后承受分析,一般稱此為柱子的老化過程。老化的目的是把固定相的殘存溶劑,低沸點雜質(zhì),低分子量固定液等趕走,使記錄器基線平直,并在老化溫度下使固定液在擔體表面有一個再分布過程,從而涂得更加均勻牢固。裝填好的色譜柱,經(jīng)過老化一段時間后,柱效及性能均穩(wěn)定了,這樣才可使用?! ±匣襟E:  1、打開氮氣、氫氣、空氣發(fā)生器的電源開關(guān),輸出壓力穩(wěn)定在0.4Mpa左右?! ?、打開色譜儀氣體凈化器的氮氣開關(guān),當色譜儀載氣B的柱前壓上升并穩(wěn)定大約5分鐘后,打開色譜儀的電源開關(guān)?! ?、設(shè)置各工作部溫度,柱箱初始溫度50℃,)進樣器和檢測器都是250℃。  4、待檢測器溫度升到100℃以上后,打開凈化器上的氫氣、空氣開關(guān),色譜儀的氫氣穩(wěn)定在0.1Mpa,空氣壓力為0.15Mpa左右,觀察基線在氫火焰點著后的電壓值應(yīng)高于點火之前?! ?、顯示屏左下方應(yīng)有藍字顯示當前的電壓值和時間,待基線穩(wěn)定后進樣品并同時點擊“啟動”按鈕或按一下色譜儀旁邊的快捷按鈕,進行色譜數(shù)據(jù)分析。分析結(jié)束時,點擊“停止”按鈕,數(shù)據(jù)即自動保存?! ?、首先關(guān)閉氫氣和空氣氣源,使氫火焰檢測器滅火。


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