【導讀】煙草中的水溶性糖,特別是還原糖是影響煙草吸味的***重要化學成分之一,目前煙草中的還原糖和總糖的測定方法主要有氧化還原滴定法,分光光度法,連續(xù)流動分析和**液相色譜法等。液相色譜法是***為可靠的方法,但其

煙草中的水溶性糖,特別是還原糖是影響煙草吸味的***重要化學成分之一,目前煙草中的還原糖和總糖的測定方法主要有氧化還原滴定法,分光光度法,連續(xù)流動分析和**液相色譜法等。液相色譜法是***為可靠的方法,但其樣品前處理比較麻煩,且流動相和提取溶劑的不一致會導致示差折光檢測器有很大的溶劑峰而干擾分析。我們**用WatersSugar-Pak1鈣型陽離子交換柱分離測定了煙草樣品中的4種糖,并建立了用水超聲浸取,固相萃取預分離的樣品前處理 方法,獲得了滿意結(jié)果。 主要儀器和試劑　**液相色譜儀 色譜條件　色譜柱 流動相為: 0.05 g/L EDTA 樣品處理　

準確稱取煙草樣品約0.500 g,用50 mL水在40~50℃下超聲萃取40 min,過濾,棄去***初的約10mL濾液,收集后面的濾液。取5 mL濾液通過預活化好的Sep-PakC18固相萃取小柱,棄去***初的2 mL,收集后面的3mL用4.5μm濾膜過濾,取20μL進樣分析。 結(jié)果 實驗條件選擇　實驗選用示差折光檢測器檢測。鈣型陽離子交換柱為分離糖和多羥基化合物專用柱,該柱用0.05g/LEDTA鈣鈉水溶液作流動相,柱溫要求控制在80~90℃之間,實驗選用85℃。 樣品前處理　由于4種糖都易溶于水,所以實驗選用水超聲浸取的方法,室溫下糖溶出慢,升高溫度可加速糖的溶出,但溫度過高（超過60℃）會加快多糖,蔗糖和麥芽糖水解;故實驗選擇浸取溫度40~50℃,在該溫度下超聲浸取30min以上可使糖**溶出,實驗選用超聲浸取40min。糖提取液***好當天測定,如放置過夜會導致葡萄糖測定結(jié)果稍有偏高。

煙草樣品提取液中除了糖外,還含有少量其它雜質(zhì)成分,會污染色譜柱而降低柱效,所以在進樣之前要預分離這些成分。我們采用Sep-PakC18固相萃取小柱預固相萃取和用Sep-Pak Alumin Cartridges保護柱在線分離可有效地除去雜 質(zhì)成分。 用鈣型陽離子交換柱**液相色譜法測定煙草樣品中的糖,并用水超聲浸取提取樣品中的糖,方法簡便快速,結(jié)果可靠,樣品可實現(xiàn)批量處理,可滿足大量樣品分析的要求,提高了工作效率。方法用于幾種煙樣分析,各糖回收率在96%~104%之間,相對標準偏差在0.98%~1.36%之間。結(jié)果令人滿意。

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【導讀】**液相色譜儀是在經(jīng)典液相柱色譜儀的基礎上，引入了氣相色譜儀的理論，采用了高壓輸液泵、**固定相、梯度洗脫技術(shù)和高靈敏度檢測器，具有高壓、高速、**、高

**液相色譜儀是在經(jīng)典液相柱色譜儀的基礎上，引入了氣相色譜儀的理論，采用了高壓輸液泵、**固定相、梯度洗脫技術(shù)和高靈敏度檢測器，具有高壓、高速、**、高靈敏度、高選擇性和應用范圍廣等特點。

操作步驟：

1、打開電腦

2、打開主機、預熱

3、進入儀器工作站，聯(lián)機并設定儀器使用方法及儀器參數(shù)

4、啟動泵的動力系統(tǒng)預處理(排氣等)

5、檢查是否漏夜、柱壓是否正常

6、設置儀器方法，包括儀器的使用條件等

7、**操作方法，等待儀器平衡、基線平直

8、儀器出現(xiàn)“Ready”后可進行樣品分析

9、操作測試結(jié)束后，清理所有實驗材料，做好清潔衛(wèi)生

10、記錄儀器使用日志，并與管理員辦理交接手續(xù)

使用注意事項:

1、**液相色譜的流動相應采用色譜純?nèi)軇?，以滿足儀器要求、避免損壞色譜柱;

2、嚴禁使用有污染的水等沖洗色譜柱，避免將互不相溶的溶劑一同進入泵內(nèi);

3、流動相需經(jīng)過濾、除氣后方可使用;

4、待分析的樣品必須**溶解澄清、過濾，以避免堵塞、損壞色譜柱;

5、分析完成后，須注意及時清洗色譜柱和檢測器的比色池。

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液相色譜柱怎么安裝？

液相色譜柱是一種用于液體色譜分析儀器,其結(jié)構(gòu)主要有： a、空柱由柱接頭、柱管及濾片組裝而成。 柱接頭采用低死體積結(jié)構(gòu)，柱接頭是兩端螺紋組件，一端是為7/16英寸外螺紋，另一端是3/16英寸的內(nèi)螺紋(**外已規(guī)范化)。7/16英寸外螺紋與1/4英寸柱管(Φ6.35mm)連接，中間放置壓壞用于密封。3/16英寸的內(nèi)螺紋與1/16英寸(Φ1.57mm)的連接管連接，中間也放置壓環(huán)用于柱接頭的密封。為了盡量減少柱外死體積，在安裝色譜柱時，用Φ1.57mm連接管通過空心螺釘壓環(huán)后要盡量插到底，然后再擰緊空心螺釘。壓環(huán)被空心螺釘擠壓變形后緊箍在連接管上(連接管通過壓環(huán)后露出的管長度應嚴格控制在2.5mm長或其他固定尺寸)。 在兩端柱接頭內(nèi)，柱管兩端各放置一片不銹鋼濾片(或濾網(wǎng))，用于封堵柱填料不被流動相沖出柱外而流失。空柱各組件均為316#不銹鋼材質(zhì)，能耐受一般的溶劑作用。但由于含氯化物的溶劑對其有**的腐蝕性，故使用時要注意，柱及連接管內(nèi)不能長時間存留此類溶劑，以避免腐蝕。 b、柱填料： 液相色譜柱的分離作用是在填料與流動相之間進行的，柱子的分類是依據(jù)填料類型而定。 正相柱：多以硅膠為柱填料。根據(jù)外型可分為無定型和球型兩種，其顆粒直徑在3—10 ?m的范圍內(nèi)。另一類正相填料是硅膠表面鍵合—CN，-NH2等官能團即所謂的鍵合相硅膠。 反相柱：主要是以硅膠為基質(zhì)，在其表面鍵合十八烷基官能團(ODS)的非極性填料。也有無定型和球型之分。 常用的其他的反相填料還有鍵合C8、C4、C2、苯基等，其顆粒粒徑在3—10 ?m之間。 安裝方法： a、拆開柱包裝盒，確認色譜柱的類型、尺寸、出廠日期以及柱內(nèi)貯存的溶劑。 b、擰下柱兩端接頭的密封堵頭放回包裝盒供備用。 c、 按柱管上標示的流動相流向，將色譜柱的入口端通過連接管與進樣閥出口相連接(如條件允許，建議在柱前使用保護柱);柱的出口與檢測器連接。連接管是外徑為1.57mm、內(nèi)徑為0.1-0.3mm的不銹鋼管。連接管的兩端均有空心螺釘及密封用壓環(huán)。在接管時**要設法降低柱外死體積。連接管通過空心螺釘、壓環(huán)后盡量用力插到底，然后順時針擰緊空心螺釘，直到擰不動為止，再用扳手繼續(xù)順時針擰1/4-1/2圈，切記不要用力過大。如色譜柱通過流動相加壓后有漏液現(xiàn)象，請用扳手繼續(xù)順時針擰1/4圈，直至不漏液為止。