?氣相色譜法適用于分析具有**蒸氣壓且熱穩(wěn)定性好的組分，對氣體試樣和受熱易揮發(fā)的有機物可直接進行分析，而對500℃以下不易揮發(fā)或受熱易分解的物質(zhì)部分可采用衍生化法或裂解法。

　　一、儀器的組成

　　氣相色譜儀由載氣源、進樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進樣部分、色譜柱和檢測器的溫度均在控制狀態(tài)。

　　二、對儀器的基本要求

　　1、對儀器的一般要求

　　(1)載氣源氣體氦、氮和氫可用作氣相色譜法的流動相，可根據(jù)供試品的性質(zhì)和檢測器種類選擇載氣，除另有規(guī)定外，常用載氣為氮氣。

　　(2)進樣部分進樣方式一般可采用溶液直接進樣或頂空進樣。采用溶液直接進樣時，進樣口溫度應(yīng)高于柱溫30～50℃。頂空進樣適用于固體和液體供試品中揮發(fā)性組分的分離和測定。

　　(3)色譜柱根據(jù)需要選擇。新填充柱和毛細管柱在使用前需老化以除去殘留溶劑及低分子量的聚合物，色譜柱如長期未用，使用前應(yīng)老化處理，使基線穩(wěn)定。

　　(4)柱溫箱柱溫箱溫度的波動會影響色譜分析結(jié)果的重現(xiàn)性，因此柱溫箱控溫精度應(yīng)在±1℃，且溫度波動小于每小時0.1℃。

　　(5)檢測器適合氣相色譜法的檢測器有火焰離子化檢測器(FID)、熱導(dǎo)檢測器(TCD)、氮磷檢測器(NPD)、火焰光度檢測器(FPD)、電子捕獲檢測器(ECD)、質(zhì)譜檢測器(MS)等。火焰離子化檢測器對碳氫化合物響應(yīng)良好，適合檢測大多數(shù)的**；氮磷檢測器對含氮、磷元素的化合物靈敏度高；火焰光度檢測器對含磷、硫元素的化合物靈敏度高；電子捕獲檢測器適于含鹵素的化合物；質(zhì)譜檢測器還能給出供試品某個成分相應(yīng)的結(jié)構(gòu)信息，可用于結(jié)構(gòu)確證。除另有規(guī)定外，火焰離子化檢測器一般用氫氣作為燃氣，空氣作為助燃氣。在使用火焰離子化檢測器時，檢測器溫度一般應(yīng)高于柱溫，并不得低于150℃，以免水汽凝結(jié)，通常為250～350℃。

　　(6)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)目前多用計算機工作站。藥典規(guī)定，各品種項下規(guī)定的色譜條件，除載氣、檢測器、固定液品種及特殊指定的色譜柱材料不得改變外，其余如色譜柱內(nèi)徑、長度、載體牌號、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進樣量、檢測器的靈敏度等，均可適當改變，以適應(yīng)具體品種并符合系統(tǒng)適用性試驗的要求。一般色譜圖約于30min內(nèi)記錄完畢。

　　2、系統(tǒng)適用性試驗

　　除另有規(guī)定外，照**液相色譜法項下的規(guī)定。

　　三、測定方法

　　(1)內(nèi)標法加校正因子測定供試品中某個雜質(zhì)或主成分含量

　　(2)外標法測定供試晶中某個雜質(zhì)或主成分含量

　　(3)面積歸一化法

　　上述1～3法的具體內(nèi)容均同**液相色譜法的相應(yīng)規(guī)定。

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氣相色譜儀常用的載氣有：氫氣、氮氣、氦氣、氬氣和空氣。這些氣體除空氣可由空壓機供給外，一般都由高壓鋼瓶供給。通常都要經(jīng)過凈化、穩(wěn)壓和控制、測量流量。

氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體，雖然是一個老的技術(shù)問題，但是對于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶，目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料，所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度***好的這類問題。

選用氣體的純度要求達到或略高于儀器自身對氣體純度的要求即可，這樣既可以達到工作要求，又能延長儀器的壽命，還不至于增加儀器的運行成本。

一般說來，痕量分析或毛細管色譜的載氣純化程度，要高于常規(guī)分析。特別是電子捕獲、熱導(dǎo)池檢測器，載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性，**要嚴格凈化。

操作不同檢測器推薦使用的氣體純度我們推薦氣體純度的技術(shù)要求，通常用于常規(guī)分析，對于特殊高靈敏度的痕量分析應(yīng)采用高**純度的氣體，如果不在意色譜柱和儀器的使用壽命，或分析樣品組分濃度很高時，也可以不使用過高純度的氣體。

由于各個制氣廠設(shè)置不同，其雜質(zhì)含量將有所不同;為滿足不同的使用要求，選用不同廠家不同純度的氣源后，可以通過氣體凈化處理滿足分析要求，對于不同雜質(zhì)的氣體采用何種凈化方法和裝置，留待以后再加以討論。

綜上所述，新氣相色譜儀接入氣源時**要做到心中有數(shù)，決不能隨意接入，否則會造成色譜柱失效、檢測器壽命縮短、甲烷化裝置等的損壞、信噪比減小得無法使用等，***終導(dǎo)致分析數(shù)據(jù)嚴重失真，失去了分析的意義，為工作帶來嚴重的損失。