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液相色譜儀使用及維護(hù)方法 液相色譜使用方法

時(shí)間:2023-01-03 09:30:01 作者:河北航信儀器 點(diǎn)擊:

液相色譜儀使用及維護(hù)方法 液相色譜使用方法(圖1)

【導(dǎo)讀】? 液相色譜儀使用時(shí)要非常的注意: ? 使用卡套柱時(shí),兩端的卡套應(yīng)時(shí)刻連接在柱芯上。不管您是平衡色譜柱或是清洗,**時(shí)候都不能將卡套取下來(lái),否則會(huì)造成填料的流失。 液相色譜柱使用注意: A.卡套柱的

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液相色譜儀使用時(shí)要非常的注意: ? 使用卡套柱時(shí),兩端的卡套應(yīng)時(shí)刻連接在柱芯上。不管您是平衡色譜柱或是清洗,**時(shí)候都不能將卡套取下來(lái),否則會(huì)造成填料的流失。 液相色譜柱使用注意: A.卡套柱的安裝(加預(yù)柱) 1.將卡套架套入柱芯?? 2.將兩片夾套片嵌入柱芯的凹槽,使夾套高于柱芯 3.將已套到柱芯上的卡套架向上推,直至高過(guò)夾套片? 4.將"子彈頭"預(yù)柱放入卡套片內(nèi)? 5.將卡套帽和卡套架旋在一起,然后用手?jǐn)Q緊 6.然后依同樣的順序連接好柱子的另一端 B.平衡色譜柱 ? 反相色譜柱在經(jīng)過(guò)出廠測(cè)試后是保存在乙腈/水中的。請(qǐng)**確保您所使用的流動(dòng)相和乙腈/水互溶。由于色譜柱在儲(chǔ)存或運(yùn)輸過(guò)程中可能會(huì)干掉,因此在用流動(dòng)相分析樣品之前,應(yīng)使用10-20倍柱體積的甲醇或乙腈平衡色譜柱;如果您所使用的流動(dòng)相中含有緩沖鹽,應(yīng)注意用純水"過(guò)渡"。 ? 硅膠柱或極性色譜柱在經(jīng)過(guò)出廠測(cè)試后是保存在正庚烷中的。如果該色譜柱需要使用含水的流動(dòng)相,請(qǐng)?jiān)谑褂昧鲃?dòng)相之前用乙醇或異丙醇平衡? ? 如何平衡色譜柱? ? 平衡過(guò)程中,將流速緩慢地提高用流動(dòng)相平衡色譜柱直到獲得穩(wěn)定的基線(緩沖鹽或離子對(duì)試劑度如果較低,則需要較長(zhǎng)的時(shí)間來(lái)平衡) ? 色譜柱的再生 ? 進(jìn)行色譜柱再生時(shí),應(yīng)使用一個(gè)謙價(jià)的泵,我們建議***好不使用您的**液相色譜儀上的泵。 ? 注意: ? 在對(duì)NH2改性的色譜柱進(jìn)行再生時(shí),由于NH2可能成銨根離子的形式存在,因此應(yīng)該在水洗后用0.1M的氨水沖洗,然后再用水沖洗至堿溶液**流出。 如果簡(jiǎn)單的有機(jī)溶劑/水的處理不能夠**洗去硅膠表面吸附的雜質(zhì),用0.05M稀硫酸沖洗非常有效。 色譜柱的維護(hù):   1.使用預(yù)柱保護(hù)分析柱(硅膠在極性流動(dòng)相/離子性流動(dòng)相中有**的溶解度) 2.大多數(shù)反相色譜柱的pH穩(wěn)定范圍是2-7.5,盡量不超過(guò)該色譜柱的pH范圍 3.避免流動(dòng)相組成及極性的劇烈變化 4.流動(dòng)相使用前必須經(jīng)脫氣和過(guò)濾處理? 5.如果使用極性或離子性的緩沖溶液作流動(dòng)相,應(yīng)在實(shí)驗(yàn)完畢柱子沖洗干凈,并保存大乙腈中 6.壓力升高是需要更換預(yù)柱的信號(hào)

***-專(zhuān)業(yè)分析儀器服務(wù)平臺(tái),實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備***,儀器行業(yè)專(zhuān)業(yè)網(wǎng)絡(luò)宣傳媒體。

相關(guān)熱詞:

等離子清洗機(jī),反應(yīng)釜,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,高精度溫濕度計(jì),露點(diǎn)儀,**液相色譜儀價(jià)格,霉菌試驗(yàn)箱,跌落試驗(yàn)臺(tái),離子色譜儀價(jià)格,噪聲計(jì),高壓**器,集菌儀,接地電阻測(cè)試儀型號(hào),柱溫箱,旋渦混合儀,電熱套,場(chǎng)強(qiáng)儀**材料試驗(yàn)機(jī)價(jià)格,洗瓶機(jī),勻漿機(jī),耐候試驗(yàn)箱,熔融指數(shù)儀,透射電子顯微鏡。

【導(dǎo)讀】故障1 流動(dòng)相內(nèi)有氣泡,關(guān)閉泵,打開(kāi)泄壓閥,打開(kāi)PURGE 鍵,清洗脫氣 ,氣泡不斷的從過(guò)濾器冒出 , 進(jìn)入流動(dòng)相 , 無(wú)論打開(kāi)PURGE 鍵幾次,都無(wú)法**不斷產(chǎn)生的氣泡.原因過(guò)濾器長(zhǎng)期沉浸于乙酸

故障1 流動(dòng)相內(nèi)有氣泡,關(guān)閉泵,打開(kāi)泄壓閥,打開(kāi)PURGE 鍵,清洗脫氣 ,氣泡不斷的從過(guò)濾器冒出 , 進(jìn)入流動(dòng)相 , 無(wú)論打開(kāi)PURGE 鍵幾次,都無(wú)法**不斷產(chǎn)生的氣泡.原因過(guò)濾器長(zhǎng)期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi) ,過(guò)濾器內(nèi)部由于霉菌的生長(zhǎng)繁殖 ,形成菌團(tuán) 阻塞了過(guò)濾器, 緩沖液難以流暢的通過(guò)過(guò)濾器 , 空氣在泵的壓力下經(jīng)過(guò)過(guò)濾器進(jìn)入流動(dòng)相.處理過(guò)濾器浸泡在5%的硝酸溶液內(nèi) , 超聲清洗幾分鐘即可 ; 亦可將過(guò)濾器 浸泡在5%的硝酸溶液中12-36小時(shí) , 輕輕震蕩幾次 , 再將過(guò)濾器用純水清洗幾次, 打開(kāi)泄壓閥 ,打開(kāi)PURGE鍵 清洗脫氣 如仍有氣泡不斷從過(guò)濾器冒出, 繼續(xù)將過(guò)濾器浸泡在5%硝酸溶液中 , 如沒(méi)有氣泡不斷從過(guò)濾器冒出,說(shuō)明過(guò)濾器內(nèi)部的霉菌菌團(tuán) 以被硝酸破壞 , 流動(dòng)相可以流暢的通過(guò)過(guò)濾器 打開(kāi)泄壓閥 打開(kāi)泵 流速調(diào)治1.0-3.0ML|MIN, 純水沖洗過(guò)濾器1小時(shí)左右 . 即可將過(guò)濾器清洗干凈 .關(guān)閉泄壓閥 純甲醇沖洗半小時(shí)即可

故障2 柱壓高原因(1)緩沖液鹽份如(乙酸銨等)沉積柱內(nèi);(2)樣品污染沉積.處理對(duì)于**種情況先用40-50度的純水 , 低速正向沖洗柱子 待柱壓逐漸下降 后 相應(yīng)的提高流速?zèng)_洗柱壓大幅度下降后 用常溫純水沖洗 , 之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘 , 對(duì)于第2種情況 ,由樣品的沉積引起污染的C18柱 , 和純水反向沖洗柱子 ,然后換成甲醇沖洗 , 接著用甲醇+異丙醇[4+6]沖洗柱子[沖洗時(shí)間的長(zhǎng)短由樣品的污染情況而定] , 在用換成甲醇沖洗 , 然后用純水沖洗 ,***后甲醇沖洗 正向沖洗柱子30分鐘以上

故障3 既無(wú)壓力指示 又無(wú)液體流過(guò)[1]原因1 泵密封墊圈磨損 2 大量氣體進(jìn)入泵體. 處理對(duì)于**種情況,更換密封墊圈;對(duì)于第二種情況,在泵作用的同時(shí),用一個(gè)50ml的玻璃針筒在泵的出口處不幫助抽出空氣.

故障4 壓力波動(dòng)大,流量不穩(wěn)定.原因;系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間家有異物,使得兩者不能密封.處理:工作中注意流動(dòng)相的量.保證不銹鋼濾器沉入儲(chǔ)液器瓶底,避免吸入空氣,流動(dòng)相要充分脫氣.如為單向閥和閥座之間夾有異物,拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗.

故障5 出峰不準(zhǔn),峰分叉.原因(1)色譜柱被污染,(2)柱頭填料塌陷.處理對(duì)于**種情況,先用純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時(shí)間的長(zhǎng)短由樣品污染的情況而定),再換成甲醇沖洗,然后再用純水沖洗,***后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上.如沖洗后依然出峰不佳,則考慮第二種情況.對(duì)于第二種情況,擰開(kāi)柱頭,檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷.去除硬結(jié)部分(污染的填料),裝入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用與助內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊,再填平,滴甲醇,再壓緊反復(fù)幾次,直至裝滿(mǎn)填平.柱頭用甲醇沖洗干凈,擦凈柱外壁的填料,擰緊柱頭,用純甲醇沖洗30分鐘以上.

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***-專(zhuān)業(yè)分析儀器服務(wù)平臺(tái),實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備***,儀器行業(yè)專(zhuān)業(yè)網(wǎng)絡(luò)宣傳媒體。

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等離子清洗機(jī),反應(yīng)釜,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,高精度溫濕度計(jì),露點(diǎn)儀,**液相色譜儀價(jià)格,霉菌試驗(yàn)箱,跌落試驗(yàn)臺(tái),離子色譜儀價(jià)格,噪聲計(jì),高壓**器,集菌儀,接地電阻測(cè)試儀型號(hào),柱溫箱,旋渦混合儀,電熱套,場(chǎng)強(qiáng)儀**材料試驗(yàn)機(jī)價(jià)格,洗瓶機(jī),勻漿機(jī),耐候試驗(yàn)箱,熔融指數(shù)儀,透射電子顯微鏡。

液相色譜儀五種故障問(wèn)題解決方法

  液相色譜儀是一種常用的分析儀器,主要由高壓輸液泵、進(jìn)樣系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器、信號(hào)記錄系統(tǒng)等部分組成,被廣泛用于生物醫(yī)學(xué)、環(huán)境化學(xué)、石油化工等領(lǐng)域中?! ?、柱壓高原因  (1)緩沖液鹽分如(乙酸銨等)沉積于柱內(nèi);  (2)樣品污染沉積。處理對(duì)于**種情況先用40~50℃的純水,低速正向沖洗柱子,待柱壓逐漸下降后,相應(yīng)提高流速?zèng)_洗,柱壓大幅度下降后,用常溫純水沖洗,之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘;對(duì)于第二種情況,由樣品的沉積引起污染的C18柱,和純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時(shí)間的長(zhǎng)短由樣品污染的情況而定),再用換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,***后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。  2、氣泡溢出  流動(dòng)相內(nèi)有氣泡,關(guān)閉泵,打開(kāi)泄壓閥,打開(kāi)purg鍵,清洗脫氣,氣泡不斷從過(guò)濾器冒出,進(jìn)入流動(dòng)相,無(wú)論打開(kāi)purge鍵幾次,都無(wú)法**不斷產(chǎn)生的氣泡。原因過(guò)濾器長(zhǎng)期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),過(guò)濾器內(nèi)部由于霉菌的生長(zhǎng)繁殖,形成菌團(tuán),阻塞了過(guò)濾器,緩沖液難以流暢地通過(guò)過(guò)濾器,空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過(guò)濾器進(jìn)入流動(dòng)相。處理過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中,超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小時(shí),輕輕震蕩幾次,再將過(guò)濾器用純水清洗幾次,打開(kāi)泄壓閥,打開(kāi)purge鍵清洗脫氣,如仍有氣泡不斷從過(guò)濾器冒出,繼續(xù)將過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中,如沒(méi)有氣泡不斷從過(guò)濾器中冒出,說(shuō)明過(guò)濾器內(nèi)部的霉菌菌團(tuán)已被硝酸破壞,流動(dòng)相可以流暢地通過(guò)過(guò)濾器。打開(kāi)泄壓閥,打開(kāi)泵,流速調(diào)至1.0~3.0ml/min,純水沖洗過(guò)濾器1小時(shí)左右。即可將過(guò)濾器清洗干凈。關(guān)閉泄壓閥,純甲醇沖洗半小時(shí)即可。  3、既無(wú)壓力指示,又無(wú)液體流過(guò)  (1)泵密封墊圈磨損;  (2)大量氣泡進(jìn)入泵體。處理對(duì)于**種情況,更換密封墊圈;對(duì)于第二種情況,在泵作用的同時(shí),用一個(gè)50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣?! ?、壓力波動(dòng)大,流量不穩(wěn)定  原因系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,使得兩者不能密封。處理工作中注意觀察流動(dòng)相的量,保證不銹鋼濾器沉入儲(chǔ)液器瓶底,避免吸入空氣,流動(dòng)相要充分脫氣。如為單向閥和閥座之間夾有異物,拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗?! ?、出峰不佳,峰分叉  (1)色譜柱被污染;  (2)柱頭填料塌陷。處理對(duì)于**種情況,先用純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時(shí)間的長(zhǎng)短由樣品污染的情況而定),再換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,***后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。如沖洗后依然出峰不佳,則考慮第二種情況。對(duì)于第二種情況,擰開(kāi)柱頭,檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷。去除硬結(jié)部分(污染的填料),裝入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊,再填平,滴甲醇,再壓緊反復(fù)幾次,直至裝滿(mǎn)填平。柱頭用甲醇沖洗干凈,擦凈柱外壁的填料,擰緊柱頭,用純甲醇沖洗30分鐘以上。


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