氫離子濃度指數(shù)(hydrogen ion concentration)是指溶液中氫離子的總數(shù)和總物質的量的比。它的數(shù)值俗稱“pH值”。表示溶液酸性或堿性程度的數(shù)值,即所含氫離子濃度的常用對數(shù)的負值。用于測量pH值的儀器是酸度計也稱PH計。
PH計,是一種常用的儀器設備,主要用來精密測量液體介質的酸堿度值,配上相應的離子選擇電極也可以測量離子電極電位MV值,廣泛應用于工業(yè)、農業(yè)、科研、環(huán)保等領域。 測量要點 ?在進行操作前,應首先檢查電極的完好性。目前酸度計(pH計)上配套使用的電**多數(shù)采用的是復合電極,老一代酸度計尚在使用玻璃電極與甘汞電極。由于復合電極使用比較廣泛,以下主要討論復合電極。目前實驗室使用的復合電極主要有全封閉型和非封閉型兩種,全封閉型比較少,主要是以國外企業(yè)生產為主。復合電極使用前首先檢查玻璃球泡是否有裂痕、破碎,如果沒有,用pH緩沖溶液進行兩點標定時,定位與斜率按鈕均可調節(jié)到對應的pH值時,一般認為可以使用,否則可按使用說明書進行電極活化處理?;罨椒ㄊ窃?%氟化氫溶液中浸3~5 s左右,取出用蒸餾水進行沖洗,然后在0.1mol/L的鹽酸溶液中浸泡數(shù)小時后,用蒸餾水沖洗干凈,再進行標定,即用pH值為6.86(25℃)的緩沖溶液進行定位,調節(jié)好后任意選擇另一種pH緩沖溶液進行斜率調節(jié),如無法調節(jié)到,則需更換電極。非封閉型復合電極,里面要加外參比溶液即3 mol/L氯化鉀溶液,所以必須檢查電極里的氯化鉀溶液是否在1/3以上,如果不到,需添加3 mol/L氯化鉀溶液。如果氯化鉀溶液超出小孔位置,則把多余的氯化鉀溶液甩掉,使溶液位于小孔下面,并檢查溶液中是否有氣泡,如有氣泡要輕彈電極,把氣泡**趕出。在使用過程中應把電極上面的橡皮剝下,使小孔露在外面,否則在進行分析時,會產生負壓,導致氯化鉀溶液不能順利通過玻璃球泡與被測溶液進行離子交換,會使測量數(shù)據(jù)不準確。測量完成后應把橡皮復原,封住小孔。電極經蒸餾水清洗后,應浸泡在3 mol/L氯化鉀溶液中,以保持電極球泡的濕潤,如果電極使用前發(fā)現(xiàn)保護液已流失,則應在3 mol/L氯化鉀溶液中浸泡數(shù)小時,以使電極達到***好的測量狀態(tài)。在實際使用時,發(fā)現(xiàn)有的分析人員把復合電極當作玻璃電極來處理,放在蒸餾水中長時間浸泡,這是不正確的,這會使復合電極內的氯化鉀溶液濃度大大降低,導致在測量時電極反應不靈敏,***終導致測量數(shù)據(jù)不準確,因此不應把復合電極長時間浸泡在蒸餾水中。 電極使用 ? 1、玻璃電極插座應保持干燥、清潔,嚴禁接觸酸霧、鹽霧等有害氣體,嚴禁沾上水溶液,保證儀器的高輸入阻抗。 2、不進行測量時,應將輸入短路,以免損壞儀器。 3、新電極或久置不用的電極在使用前,必須在蒸餾水中浸泡數(shù)小時。使電極不對稱電位降低達到穩(wěn)定,降低電極內阻。 4、測量時,電極球泡應**浸入被測溶液中。 5、使用時,應使內參比電極浸在內參比溶液中,不要讓內參比溶液倒向電極帽一端,使內參比懸空。 6、使用時,應拔去參比電極電解液加液口的橡皮塞,以使參比電解液(鹽橋)借重力作用維持**流速滲透并與被測溶液相通。否則,會造成讀數(shù)漂移。 7、氯化鉀溶液中應該沒有氣泡,以免使測量回路斷開。 8、應該經常添加氯化鉀鹽橋溶液,保持液面高于銀/氯化銀絲。
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酸度計的使用首先、酸度計的安裝
①電源的電壓與頻率必須符合儀器銘牌上所指明的數(shù)據(jù),同時必須接地良好,否則在測量時可能指針不穩(wěn)。
②儀器配有玻璃電極和甘汞電極。將玻璃電極的膠木帽夾在電極夾的小夾子上。將甘汞電極的金屬帽夾在電極夾的大夾子上??衫秒姌O夾上的支頭螺絲調節(jié)兩個電極的高度。
③玻璃電極在初次使用前,必須在蒸餾水中浸泡24小時以上。平常不用時也應浸泡在蒸餾水中。
④甘汞電極在初次使用前,應浸泡在飽和***溶液內,不要與玻璃電極同泡在蒸餾水中。不使用時也浸泡在飽和***溶液中或用橡膠帽套住甘汞電極的下端毛細孔。
其次、酸度計的校整
①將“pH—mv”開關撥到pH位置。
②打開電源開頭指示燈亮,預熱30分鐘。
③取下放蒸餾水的小燒杯,并用濾紙輕輕吸去玻璃電極上的多余水珠。在小燒杯內入選擇好的,已知pH的標準緩沖溶液。
將電極浸入。注意使玻璃電**部小球和甘汞電極的毛細孔浸在溶液中。輕輕搖動小燒杯使電極所接觸的溶液均勻。
④根據(jù)標準緩沖液的pH,將量程開關擰到0~7或7~14處。
⑤調節(jié)控溫鈕,使旋鈕指示的溫度與室溫同。
⑥調節(jié)零點,使指針指在pH7處。
⑦輕輕按下或稍許轉動讀數(shù)開關使開關卡住。調節(jié)定位旋鈕,使指針恰好指在標準緩沖液的pH數(shù)值處。放開讀數(shù)開關,重復操作,直至數(shù)值穩(wěn)定為止。
⑧校整后,切勿再旋動定位旋鈕,否則需重新校整。取下標準液小燒杯,用蒸餾水沖洗電極。
zui后、用酸度計的測量
①將電極上多余的水珠吸干或用被測溶液沖洗二次,然后將電極浸入被測溶液中,并輕輕轉動或搖動小燒杯,使溶液均勻接觸電極。
②被測溶液的溫度應與標準緩沖溶液的溫度相同。
③校整零位,按下讀數(shù)開關,指針所指的數(shù)值即是待測液的pH。若在量程pH0~7范圍內測量時指針讀數(shù)超過刻度,則應將量程開關置于pH7~14處再測量。
④測量完畢,放開讀數(shù)開關后,指針必須指在pH7處,否則重新調整。
⑤關閉電源,沖洗電極,并按照前述方法浸泡。